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1、第四章浸提、别离、精制、浓缩与枯燥小单元细目要点一浸提1中药的浸出过程2影响浸提的主要因素1常用浸提溶剂的性质、特点与应用2常用浸提辅助剂及其应用煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法的特点与应用续表小单元细目要点二别离与精制1沉降别离法、离心别离法的特点与选用2滤过别离方式及影响滤过速度的因素3常用滤过方法与应用水提醇沉法、醇提水沉法、吸附澄清法、大孔树脂吸附法、盐析法、透析法的根本原理、应用及操作要点续表小单元细目要点三浓缩影响浓缩的因素与常用浓缩方法1影响浓缩的因素2常压浓缩、减压浓缩的特点与应用3薄膜浓缩的特点、常用设备与应用四枯燥影响枯燥的因素与常用枯燥方法1
2、影响枯燥的因素2常压枯燥、减压枯燥、沸腾枯燥、喷雾枯燥、红外线枯燥、微波枯燥、冷冻枯燥的特点与应用 第一节浸提学习要点：3.常用浸提溶剂的性质、特点与应用浸提：采用适当的溶剂与设备将中药材中可溶性成分浸出的过程。浸提的目的：提取物的形式？流、浸、干有关浸提的几个概念：单体化合物：具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质。有效成分：起主要药效的物质，如生物碱、苷类等。有效部位：混合物，一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取别离局部，如人参总皂苷、银杏总黄酮等。辅助成分：增强或缓和有效成分的作用，或利于浸出，或增加制剂稳定性的物质，如鞣质缓和大黄泻下，皂苷促进洋地黄毒苷
3、溶解吸收。无效成分：无生物活性，不起药效的物质，与有效成分共存，如蛋白质、鞣质、淀粉、树脂、叶绿素等。组织成分：构成药材细胞或其他不溶性物质，如纤维素、栓皮、石细胞等。一、浸出过程与影响因素课后思考题？1.为什么实际生产中药材粒度不宜太细？答：过细的粉末对药液和成分的吸附量增加，造成有效成分的损失大量组织细胞破裂，浸出的高分子杂质增加药材粒度过细那么提取液别离操作困难2.如何增大浓度梯度？答：不断搅拌、更换新溶剂，或强制循环浸出液，采用动态提取、连续逆流提取二、常用的浸提溶剂与浸提辅助剂酸：H2SO4、HCl、HAc、酒石、枸橼生物碱，有机酸钙盐游离碱：NH3.H2O甘草酸NaHCO3土槿皮酸
4、三、常用浸提方法煎煮法浸渍法渗漉法回流法水蒸气蒸馏法超临界流体提取法煎煮法特点：溶剂：水，加热煮沸浸提范围广，可杀死微生物和酶浸出杂质较多，为后续工艺带来不便水煎出液易霉败，应及时处理适用：有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材浸渍法溶剂：乙醇、白酒分类：冷：室温热：加热重：溶剂量一定，分屡次浸提，减少因药渣吸附浸出液所致药效成分的损失，一般浸渍2-3次，次数过多无实际意义。适用：黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材；不适用：贵、毒药材、高浓度制剂。渗漉法单、重特点：溶剂：乙醇、白酒动态浸提浸渍法溶剂利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液重渗漉法所占容器多
5、，操作麻烦适用：贵重药材毒性药材高浓度制剂有效成分含量较低的药材不适用：新鲜、易膨胀、无组织结构的药材单渗漉法的操作流程多项选择：以下说法正确的选项是：A.药材粉碎成细粉，在填装后及时以浸提溶剂润湿，防止填装后因膨胀造成的渗漉器堵塞B.渗漉器底部装假底并铺垫适宜滤材，将已润湿的药材分层均匀装入，松紧一致C.从上部添加溶剂，同时翻开下部渗漉液出口排除空气，待空气排尽后及时收集漉液D.慢漉为每1kg药材每分钟流出35ml漉液E.渗漉法相对浸渍、回流热浸法可保持最大的浓度梯度【正确答案】BE重渗漉法：可以提高渗漉液浓度，防止了因加热浓缩有效成分的分解或挥发损失，成品质量好，且溶剂用量少，提取效率高。
6、回流法热、冷用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，挥发性溶剂馏出后又被冷凝，流回浸出器中浸提药材，这样循环直至有效成分提取完全。特点：较渗漉法省时回流热浸法因提取液受热时间较长，只适用于热稳定的药材成分的浸出。溶剂可循环更新设备：热-多能提取罐、冷-索氏提取罐水蒸气蒸馏法水中、水上、通水蒸气原理：道尔顿定律含有挥发性成分的饮片与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分适用：挥发性成分能随水蒸气蒸馏而不被破坏在水中稳定且难溶或不溶于水多项选择：以下关于水蒸气蒸馏法的表达，错误的选项是E.常压下进行水蒸气蒸馏，其蒸馏温度低于100。【正确答案】CD超临界流体提取法最常用超临界流
7、体：CO2处于临界温度与临界压力，具备气体般的低黏度、高扩散系数，液体般的高密度和良好的溶解能力。优点：提取速度快，效率高；提取温度低，无氧，药材成分不易分解；可选择性地提取药材中的成分；工艺简单，溶剂可以循环利用。适用：亲脂性、相对分子质量较低热敏性、易氧化。能否提取极性较大、相对分子质量较大的物质？多项选择：超临界流体提取法的特点包括A.适用于提取亲脂性、低相对分子质量的物质B.适用于热敏性、易氧化的有效成分的提取C.提取速度快，效率高E.提取极性较大、相对分子质量较大的物质需加夹带剂或升高压力，设备投资加大【正确答案】ABCDE配伍：1.提取贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的药材2.有效成
8、分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取宜采用多项选择：以下关于浸提方法的表达，正确的选项是A.多能提取罐可用于水提、醇提、提取挥发油B.浸渍法效率低，但可直接制得药酒、酊剂C.渗漉法效率高，适用于以水、不同浓度乙醇等为溶剂进行提取D.回流法省时，不适用于受热易破坏药材成分的浸出E.水蒸气蒸馏法可在低于100的条件下，蒸馏出沸点在100以上的挥发油第二节别离与精制学习要点：1.沉降别离法、离心别离法的特点与选用4.6大精制方法的根本原理、应用及操作要点中药提取液别离、精制的目的除去无效成分、杂质提高疗效便于制剂减少服用剂量增加制剂稳定性一、常用别离方法沉降、离心、滤过一沉降别离法在静止状态下，
9、液体中的固体微粒依自身重力自然沉降与液体别离。特点：重力-固、液别离适用：料液粗别离、固体杂质含量高不适用：杂质少、粒子细轻、料液易腐败变质加速沉降降温、澄清剂二离心别离法离心机高速旋转，离心力不同而别离特点：离心力固、液别离，液、液别离适于：粒径很小或黏度很大的滤浆密度不同且不相混溶的液体离心机-别离因数离心力：重力常速30006001200，高速30005000，超高速5000。三滤过别离法混悬液通过多孔介质时，固体微粒被截留，液体经介质孔道留出固、液别离滤浆滤材=滤渣滤饼+滤液外表滤过深层滤过：滤渣架桥现象：助滤针状、粒状颗粒架桥，扁平黏软、可压缩颗粒易堵塞滤孔，参加助滤剂活性炭、滑石粉
10、、硅藻土、纸浆，以改善滤渣层性能，提高滤速。滤渣层两侧的压力差P，滤速加压、减压滤材或滤层毛细管半径r，滤速 助滤剂毛细管长度l，滤速 料液预滤，随时除渣料液黏度，滤速 趁热或保温滤过；先清后稠，在料液中加助滤剂滤过别离法应用普通滤过常压少量药液滤过-漏斗减压精滤-布氏漏斗、砂滤棒、垂熔玻璃滤器加压黏度低、含渣少的液体密闭滤过-板框压滤机微孔滤膜滤过微孔滤膜-0.02-10m超滤超滤膜截留大分子溶质，1-20nm2.多糖、酶-浓缩3.蛋白质、酶热敏成分-别离、纯化、除菌4.中药提取液-别离、纯化、富集5.注射剂、滴眼剂-除菌、除热原、提高澄明度考点回忆一般药液先经粗滤、精滤砂滤棒，多孔聚乙烯、
11、聚氯乙烯滤器，白陶土滤器，G4、G5垂熔玻璃滤器，0.45m左右的微孔滤膜后，在无菌环境下，再用已灭菌的G6垂熔玻璃滤器或0.22m以下微孔滤膜滤除细菌。课后思考题？可以用于中药注射剂精滤的别离方法有哪些？答：加压滤过微孔滤膜滤过超滤二、常用精制方法精制方法根本原理及应用操作要点水提醇沉法水提液加醇，沉淀除去难溶于醇的杂质大分子亲水性成分提取液浓缩1ml1-2g药液冷却醇沉分次、梯度、慢加快搅密闭冷藏洗涤沉淀醇提水沉法醇提液加水，沉淀除去水不溶性杂质树脂、色素等提取水溶性杂质较多的药材盐析法药液中加无机盐，使大分子物质溶解度降低析出精制蛋白质类成分别离芳香水中的挥发油盐的浓度离子强度pH值：等
12、电点温度：常温,蛋白质和酶4挥发油的提取与别离脱盐：透析法、离子交换法透析法小分子通过半透膜，大分子截留除去高分子杂质纯化植物多糖预处理加温保持浓度差吸附澄清法澄清剂壳聚糖、明、琼、蛋、铝、101、ZTC使微粒絮凝沉降别离参加量：0.03%0.3%成分的性质：脂溶性成分水溶性小、絮凝损失大，不宜使用温度：40-50大孔树脂吸附法大孔吸附树脂选择性吸附药效成分药液预处理过树脂柱水或低浓度乙醇洗脱盐和小分子糖等杂质乙醇洗脱有效成分 背记技巧精制6大方法两沉、两析、两吸最正确选择题： 关于中药提取液别离的相关表达，错误的选项是A.中药提取液常用的固液别离方法有沉降别离法、离心别离法和滤过别离法C.别离因数是物料所受离心力与重力之比值，其值越大，说明该离心机别离能力越强D.滤过别离时，滤速与压力差成反比【正确答案】D最正确选择题：壳聚糖在水提液中作为絮凝剂用于沉降杂质的主要原因为【正确答案】A【答案解析】壳聚糖是常用的吸附澄清剂，壳聚糖带正电-NH4+与药液中带负电
