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1、气相色谱习题一.选择题（ ) 色谱图上一种色谱峰的对的描述是( )仅代表一种组分；B代表所有未分离组分;.也许代表一种或一种以上组分；D.仅代表检测信号变化( ）.下列保存参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间; .保存时间 ; C.调节保存时间； D相对保存时间（).气-液色谱系统中,待分离组分的 值越大，则其保存值:A.越大;.越小;不受影响;D.与载气流量成反比().有关范第姆特方程式，对的的说法是：.最佳线速这一点,塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小;.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时，线速最大()5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+C
2、u,下列说法对的的是: 越大,则柱效越高，色谱峰越窄,对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低,柱效越高().在范第姆特方程式中,涡流扩散项重要受下列哪个因素影响?. 载体填充的均匀限度； . 载气的流速大小; .载气的摩尔质量； D.固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,规定分离达 98,分离度至少为：A.0.5; .0.5; C1.0; D.15（ )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时，我们说:.柱效太低；B柱的选择性差;C.柱的分离度低；D柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固
3、定液，这是运用极性固定液的：.氢键作用；B.诱导效应;C.色散作用；D.共轭效应( )0.苯和环已烷的沸点分别是 0.1C和 80.81C，都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保存时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.两者相似；D.无法拟定( )11.已知苯的沸点为 80.10,环已烷的沸点为 0.81C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰，其因素是固定液与被测组分间的:A.静电力；B.诱导力；C色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H2 或 H作载气，这是由于它们：A扩散系数大;B热导系数大;.电阻小;D流量大(
4、 ）1.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的重要因素是：A装置简朴；B.更敏捷;C.可以检出许多有机化合物；较短的柱可以完毕同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s , 分别是原则物质和被测物质的进样量， s ，A i分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f 为:A. A s s/i m i ； BA m /A m s . A i/A i m s ; D. s/ sm （ )1.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的原则物质是:A.丙酮；B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_色谱,组分间的分离是基于_。2分析宽沸程多组分混合物,多
5、采用_ 。3.色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为_。.物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程,称为_。5.色谱峰越窄，理论塔板数就越多,理论塔板高度就越_，柱效能越_。.根据速率理论,引起色谱峰展宽的因素有分子扩散,_和_。.在色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是_。8列举:浓度型检测器，如_ ；质量型检测器，如_。9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范畴内,以 N2 为载气时，桥电流为_mA;以 H 做载气时为_mA。0.色谱内标法，选作内标物的一般规定应是:(1)试样中本来没有的；与被测组分性质
6、相近；(2)_ 和_。11测定相对校正因子时，若原则物质的注入量 s 为0.435mg，所得峰面积 As为 4.00cm 2 ;组分 i注入量为0.64mg时的峰面积为.10cm ,则组分i的相对校正因子fi 为_，相对响应值S 为_。12气相色谱中归一化定量分析的条件是_,并_。三简答题1.气相色谱仪的基本设备涉及哪几部分?各有什么作用?使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量？3. 气-液色谱中，固定液选择的基本原则?四 四. 计算题1.某镇定药剂经气相色谱分析，在 5.4min时显示一种色谱峰，峰宽为 0.n。在 2.0 柱中的理论塔板数是多少?相称于理论塔板高度是多少?2.分析某试
7、样时，两种组分的相对保存值 r 21 =1.16,柱的有效塔板高度H1mm，需要多长的色谱柱才干将两组分完全分离(即 R=1.5）?.若在一种色谱图上,测得 tR=5.3cm， 02cm，Y=132c。假定柱长为m，计算：(1)理论塔板数和有效塔板数;(2)塔板高度及有效塔板高度。4.用归一法测石油C8 芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子F 如下,试计算各组分的百分含量。组分 乙苯对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积mm 109 10 110校正因子f 0.97 1.000.96.98=答案=一. (1)C （2)C (3） (）B(5)B (6)A（）C (8)C
8、 （)B （10）（1)B (12)B (13)C (14）C （15）B 二()气-液;固定液对各组分溶解能力的不同(2）程序升温(3)死体积()分派过程(5)小；高(大）（6）涡流扩散；传质阻力(7)柱温()热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器（9)100; 15020(10)能与试样中其他组分完全分离的;在待测组分色谱峰附近出峰,两者含数量相近(1)0.9;1.02(12)试样中各组分都能流杰出谱柱；在色谱图上显示色谱峰三.简答题1. 气相色谱仪的基本设备涉及哪几部分?各有什么作用?五大构成部分分别为:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。载气系统作用
9、:提供气密性好、流速和流量稳定的载气。进样系统作用：将液体或固体试样,在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中分离系统（色谱柱）作用：完毕色谱待分离组分的分离检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用:自动记录由监测器输出的电信号2. 使用氢火焰离子化检测器时,应如何选择气体流量?氢焰检测器需要用到三种气体: :载气携带试样组分;H2：为燃气;空气：助燃气。使用时需要调节三者的比例关系，检测器敏捷度达到最佳。多种气体流速和配比的选择：N2流速的选择重要考虑分离效能， H2 : 2 = 1 : 11 : 5氢气 : 空气=1 ： 10。3. 气-液色谱中，固定液选
10、择的基本原则？ “相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。 a.分离非极性物质，一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点顺序先后流杰出谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。.分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分重要按极性顺序分离,极性小的先流杰出谱柱，极性大的后流杰出谱柱。 .分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（ 或易被极化的组分) 后出峰。 .对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。四1解: H=L/=92(取整数）=Ln=2.mm2解:根据公式 ，先计算有效塔板数，故：解:(1) (取整数）(取整数）()4解：
