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1、GCMS测定五种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸任红丽 2009090141四川师范大学成龙校区摘要：食用油中的主要成分是脂肪酸，脂肪酸分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、 多不饱和脂肪酸。利用气相色谱法对金龙鱼第二代食用调和油、金龙鱼深海鱼油 调和油、鲤鱼牌压榨纯香菜籽油、金龙鱼玉米油、芝麻香油这五种油的脂肪酸组 成及含量进行分析。各食用油中不饱和脂肪酸的含量均较高，因而具有较高的营 养价值。关键词：气相色谱；脂肪酸；食用油；不饱和脂肪酸；人体所需的必需脂肪酸主要来源于植物油。脂肪酸中，棕榈酸和硬脂酸属饱和 类脂肪酸,适量食用有利于脂肪代谢；过量食用会使体内脂肪沉积，也是引起诱 发高血脂和血
2、管硬化的一个主要原因。油酸属单烯类不饱和类脂肪酸，较易在人 体内氧化被吸收，能减少高血脂发生，抑制低密度脂蛋白的升高。亚油酸属多烯 类不饱和脂肪酸，是人体内不能合成而又必需的一种脂肪酸，它具有缓解血液中 过量的胆固醇、增强细胞膜透性、阻止心肌组织和动脉硬化等功能。人体对亚油 酸摄入量的多少还能直接影响前列素的合成，对肌体有多方面的影响。1.实验1.1仪器、试剂与材料安捷伦7890A- 5975C型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司）， 色谱柱为HP - 5MS（30 m x0. 25 mm x0. 25pm）弹性石英毛细管柱，0.45pm 微孔过滤膜，。样品：食用油（共5种，分别为金龙鱼
3、第二代食用调和油；金龙鱼深 海鱼油调和油；鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；金龙鱼玉米油；芝麻香油），氦气（纯度99.999%），氮气（纯度99.999%）。1.2气相色谱-质谱联用条件分析色谱柱为HP - 5MS （30 m x0. 25 mm x0. 25pm）弹性石英毛细管柱;柱箱 打开，平衡时间0.25min，载气为高纯度的氦气；进样量1000pl，不分流；所 用的是后进样口，其温度为280 C （为了不让气体冷凝，且和柱温箱差距不 能太大），程序升温：初温为50 C，保持5min，以5 C/min的速率升至190 C，再以20C/min的速率升到280C（保持4min）。质谱条件:离子源为E I
4、；质谱扫描范围为50500 amu。1.3食用油处理方法取1ml食用油至10ml容量瓶，正己烷溶解后定容，经无水硫酸钠干燥，过滤, 滤液作为待测品。1.4样品分析取处理后所得样品按照以上所述方法进样，再进过N 1ST标准谱库数据系统 检索确定成分。2结果与分析2.1测定金龙鱼第二代食用调和油所含成分的结果及分析2.1.1百分比报告比2.1.2离子流气相色谱图有机磷农残测定，H Thu Oct 20 19:01:07 2C11300002000010000 R3561/a57013-841缸蹄.973阮?0 调.9 拥3-.IM2.00 4.CO 6.CO B.03 1D_0D 1Z.OO U.
5、C-0 16.CO 1B-0D 2D.CMJ 22-0D 24.CO 26.CO S.00 30.00 3Z.01独-&0 笛如 保,00 MJM经GCMS分析出的结论可知，该样品（金龙鱼第二代食用调和油）一共被鉴定出了 13种物质，含有亚麻油，硬脂酸，三甲硅脂类等物质。2.1.3组分1烷的离子轰击质谱图及其结构式2. 1.3.1组分1的离子轰击质谱图L1检索库； C：DaLabaseNlSTC5a.L质量；E3ID: Phenolf 2, 6-bis (lr 1-dimethylethyl) 一|:-JS日描 49郭 20 3D 4050 讪 7000 同 100 11012D130 140
6、1501701S0 WO 20 21D*血#614421 PhemlL .E-hisfl_l-dlioTeiinvlathvn- 2.1.3.2组分1的结构式OF由上述实验所知该物质是苯酚，又称石炭酸。纯品为无色或白色晶体，在空气 中及光线作用下，即变为淡红色甚至红色。密度(固体)1.132g/cm3(25 C)；1.0576g/cm3(41C)。熔点 41C。沸点 181.8C。折射率 1.54178。水溶液的 pH 值 6.0。在室温下稍溶于水。65C以上能与水混溶。水也稍溶于苯酚。易溶于乙醚、 甲醇、乙醇、四氯化碳、乙酸、甘油、液态二氧化硫和苯。在脂肪烃中溶解较少。 与约8%的水混合可液
7、化。可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味，极稀的溶液 有甜味。腐蚀性极强，化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋 酐；水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、 羧基化、酯化、醚化等反应。可以从煤焦油或石油馏分中提取得到。2.2测得金龙鱼深海鱼油调和油所含成分的结果及分析2.2.1百分比报告比2.2.2总离子流气相色谱图图310.5104阪。3C00DN5I LOfl &.OD KLDO 14-ffll 16.(10 13D0 3CLITO 22.00 WLCKJ 2&.00 WELDO 30.00 32.00 34.00 35.00 3B.呢 40.D
8、O经GCMS测定分析出的结论可知，该样品(金龙鱼深海鱼油调和油)一共 被鉴定出了 12种物质。2.2. 3组分2的离子轰击质谱图及其结构式2. 2.3.1组分2的离子轰击质谱图成扯:74IDs Benzoic acid methyl esterflit (13-84 ): ? .DXdHt3rT5104.970005000 136.0dOOO55.D30OT20001000E整900DiVz-fl 击 的 30 如 50 BO 7。 BO 9。100110120130 1如#15765: Benzole 既 k土 nethyl -efiterrr -*r Kfv aubj*s w p a w
9、r mw.vi1D5-0现77.06OQD5OQD400D血卜51.0MOO1D0DQ 15.027fl. 35-0刘-p BS.Q ,.附一。轮”，.119-0 12S.Dm/i& BJ 30 叫 5D 矗 E BO 90 1DQ 110 即 130 14fl2.2.3.2组分2的结构式由上图所示经过检索可知，该物质是苯甲酸，又称安息香酸，为无色、无味片状晶体。熔点122.13C，沸点249C，相对密度1.2659 (15/4C)。在100C时迅 速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成
10、盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产分子式为C6H5COOH，是苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取代形成的化合物。2.3测得鲤鱼牌压榨纯香菜籽油所含成分的结果及分析2.3.1百分比报告比2.3.2总离子流气相色谱图图5经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品(鲤鱼牌压榨纯香菜籽油)被检测出15种物质，含有酸类，酚类，烯烃类等物质。2.3. 3组分3的离子轰击质谱图及其结构式2. 3.3.1组分3的离子轰击质谱图图6I p. 一曰自一Dmn1?-Br由以上实验结果，据其结构式检索出这种物质为4-漠-1-丁烯，分子式:C4H7Br
11、分子质量：135.00 沸点：98-100 C(lit.)密度：1.33 g/mL at 25 C(lit.)折射率： n20/D 1.462(lit.)闪点:49 F储存条件:2-8C溶解性：溶于乙醇、乙醚和苯，不溶于水。2.4测得金龙鱼玉米油所含成分的结果及分析2.4.1百分比报告比2.4.2总离子流气相色谱图图7经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼玉米油）被检 测出六种物质，含有酸类，酚类，酯类等物质，如邻苯二甲酸异丁基辛酯。2.4. 3组分4的离子轰击质谱图及其结构式2. 4.3.1组分4的离子轰击质谱图图8成Fit:B3； p-hthslic1 oceyl est-
12、er2.4.3.2组分4的结构式w wI I由以上实验结果，检索可得出该组分为邻苯二甲酸；邻酞酸；1, 2-苯二甲酸;o-phthalic acid两个羧基分别与苯环中相邻的两个碳原子相连接而成的二元 芳香羧酸。分子式：C8H6O4分子量：166.13 CAS 号: 88-99-3性质：无色单斜 晶体。微溶于水和乙醚、溶于甲醇和乙醇，不溶于氯仿和苯用途：用于制取染料、聚酯树脂、涤纶、药物及增塑剂等。在应用中可用邻苯二甲 酸酐代替邻苯二甲酸。邻苯二甲酸是合成树脂、纤维、药物等的原料。是重要的 有机工业产品。用作气相色谱参比物质及某些金属的分析试剂。塑化剂就是邻苯 二甲酸酯，至于酯，也就是有机酸和
13、各种醇发生反应脱去一分子水后得到的。制取：工业上多用邻甲基甲酸、邻二甲苯或萘为原料，经五氧化二钒催化氧化制备。 可由邻苯二甲酸酐水解制得，还可由邻二甲苯或邻甲苯酸氧化制得。在铈盐或钍 盐存在下，用发烟硫酸氧化萘或电解萘制得。邻苯二甲酸可形成邻苯二甲酸单酯 和双酯；它的苯环上也可发生取代反应。由于邻苯二甲酸与邻苯二甲酸酐具有相 似的化学性质，工业上往往直接生产邻苯二甲酸酐。2.5测得芝麻香油所含成分的结果及分析2.5.1百分比报告比由此实验结果可知，该油被检测出21种物质，如苯甲酸，酚类，酯类等物 质。2.5. 3组分4的离子轰击质谱图及其结构式2. 5.3.1组分4的离子轰击质谱图图9u :
14、s_Liri co. Da set ix i zi j. - 知 lE: 3E2. 5.3.2组分4的结构式由实验结果分析可知该物质是吠喃，是最简单的含氧五节杂环化合物。比重: 0. 937（20/4）。沸点：32（758毫米）。溶于水，溶于乙醇和乙醚。易挥发，并易燃烧。 对酸不稳定。用于有机合成。有糠酸加热脱羧基而成。可用于制取药物呋喃西林无色液体。 有特殊的气味。有麻醉和弱刺激作用，极度易燃。吸入后可引起头痛、头晕、恶 心、呼吸衰竭。吠喃环具芳环性质，可发生卤化、硝化、磺化等亲电取代反应， 主要用于有机合成或用作溶剂。3结论脂肪酸是油料作物的主要成分，脂肪酸的组成对油料作物的营养价值、食品加 工用途及工业用途有重要影响，因此，油脂的成分分析也越来越受到人们的重 视。采用气相色谱分析法对金龙鱼第二代食用调和油、金龙鱼深海鱼油调和油、 鲤鱼牌压榨纯香菜籽油、金龙鱼玉米油、芝麻香油五种油料作物中脂肪酸组成及 含量进行了分析检测，为合理利用油料作物提供科学依据.参考文献1）宁正祥.食品成分分析手册.北京：中国轻工业出版社,1997钟
