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1、岩石矿物分析样品制备一.理论依据试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有比表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同地质目的、不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。要从原始大样中取复具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。缩分目前仍采用最简单的切乔特（qeqoTT）经验公式，即：Q=Kd2式中：一一样品最低可靠重量（kg）;样品中最大颗粒直径（mm；根据岩样品特性确定的缩分系数。公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（）
2、成正比。样品每次缩分后的重量不能小于Kd2的数量。样品的K值应该由试验确定。它与岩石矿物种类、待测元素的品位和分布均匀程度以及对分析精密度、准确度的要求等因素有关。K值的确定试验：通常从最典型的矿石中取一定量的样品，将其破碎至10mm大小的粒径，缩分成8-16个部分（每部分不小于100kg）,然后进一步粉碎，并用不同的K值缩分各部分样品，将每一部分最终制成分析试样，并测定每一部分的主要成分含量（多次测定，取平均值），根据测定结果的平均偏差确定最合理的K值。元素的品位变化愈大、分布愈不均匀、分析精密度要求越高者，则K值愈大。通常加工绝大多数矿石，K值在0.1-0.3之间；K=0.05为均匀和极均
3、匀的样品；K=0.1为不均匀的样品；K=0.2极不均匀的样品；K=0.4-0.8含中粒金（0.2-0.6mm）的金矿石；K=0.8-1.0含粗粒金（0.6mm）的金矿石。各种主要岩石矿物的K值见表1,各种筛孔直径（d）及不同K值情况下的Q值，参见表2。表1主要岩石矿物的缩分系数（K值）岩石矿物种类K值铁、猛（接触交代、沉积、变质型）0.10.2铜、铝、鸨0.10.5银、钻（硫化物）0.20.5馍（硅酸盐）、铝土矿（均一的）0.10.3铝土矿（非均一的，如黄铁矿化铝土矿，钙质铝土角砾岩等）0.30.5铭0.3铅、锌、锡0.2锦、汞0.10.2菱镁矿、石灰岩、白云岩0.050.1银、锂、错、错、锂
4、、葩、铳及稀土元素0.10.5磷、硫、石英岩、高岭土、粘土、硅酸盐、萤石、滑石、蛇纹石、石墨、盐类矿0.10.2筛号（网目）d/mmQ彳1/kg0.050.10.20.30.40.536.352.0164.0328.06512.09716.12920.16144.761.1332.2664.5326.7989.06311.32954.000.8001.6003.2004.8006.4008.00063.380.5711.1422.2853.4274.5705.71272.830.4000.8011.6022.4033.2044.00482.380.2830.5661.1331.6992.266
5、2.832102.000.2000.4000.8001.2001.6002.000121.680.1410.2820.5641.8471.1291.411141.410.0990.1990.3980.5960.7950.994161.190.0710.1420.2830.4250.5660.708181.000.0500.1000.2000.3000.4000.500200.840.0350.0710.1410.2120.2820.353250.710.0250.0500.1010.1510.2020.252300.590.0170.0350.0700.1040.1390.174350.500
6、.0130.0250.0500.0750.1000.125400.420.0090.0180.0350.0530.0710.088500.2970.0040.0090.0180.0260.0350.044600.2500.0030.0060.0130.0190.0250.031700.2100.0020.0040.0090.0130.0180.022800.1770.0020.0030.0060.0090.0130.0161000.1491200.1251400.1051500.1001600.0972000.0740.0550.038注：本表引自岩石分析碎样规程（试行）表3。来样验收客户送样
7、时应填写委托书一式两份，委托书内容应包括送样编号、样品名称、样品状态、明矶石、长石、石膏、碑矿、硼矿重晶石（萤石重晶石、硫化物重晶石、铁重晶石、粘土晶石）0.20.2 0.5注1:金和粕族分析样品执行本规范5金矿和粕族矿物检测试样的制备 ”注2:表1中未列入的岩石矿物，在未进行或不必要进行试验时，可以按照K=0.2执行。表2 d、Q与K的对应值注1:金和粕族分析样品执行本规范5金矿和粕族矿物检测试样的制备 ”注2:表1中未列入的岩石矿物，在未进行或不必要进行试验时，可以按照K=0.2执行。分析项目、K值,要求完成日期和其他应明确的约定事项，并有客户签字。物相分析样品应附相应的岩矿鉴定资料。实验
8、室接收样品人员应按委托书逐一对照验收样品。凡样品与送样单不符、样品规格不符合要求、实验要求不明确或不合理、编号不清楚、出现缺样或样品编号重复等情况，接受人员应向客户（或客户代理人）提出，协商解决，并在两份送样单上注明。送样单修改处应有客户（或客户代理人）的签名。用布袋或纸袋包装的样品，在袋上应有清晰的编号，并在袋内装有样品标签。样品在运送途中因震动、挤压、受潮而使包装袋破碎，样品互相混杂或样品编号不清者，不能验收。经过清点验收，样品符合要求，由实验室样品接受人员在两分送样单上签名并注明收样日期，一份交客户保存，另一份留存实验室。样品经验收后，实验室管理人员应在送样单上编写批号和各样品的实验室分
9、析编号，并进行登记。实验室的批号和分析编号应具不可重复性（编号要求唯一性）。三.一般岩石矿物分析试样的制备化学分析样品的加工粒度因矿种的不同而不同，如：硅酸盐要求160-200目、黄铁矿只要求100-120目、光栅光谱分析样品要求为200目。如样品矿种不明，一般要求至160-200目。分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。样品的烘样温度和最终破碎粒度见表3。表3各类岩石矿物样品烘样温度和分析样品粒度要求岩矿样品种类碎后粒度/mm烘样温度/C备注花岗岩等各种硅酸盐
10、0.0970.074105石灰石、白云石、明矶石0.097105GB/T1868-1995石英岩0.074105GB/T2460-1996高岭土、粘土0.0970.074不烘样、校正水分GB/T1361-1978磷灰石0.125105110黄铁矿0.149100105或不烘样校正水分硼矿0.09760石膏0.12555芒硝0.2500.177不烘样、校正水分铁矿0.0970.074105110镒矿0.097不烘样、校正水分铭铁矿、钛铁矿0.074105铜矿、铜锌矿0.0976080铝土矿0.0970.074105鸨矿、锡矿0.0970.074105砌矿、锦矿、铝矿、碑矿0.0976080馍矿、
11、钗矿、钻矿0.097105汞矿0.149不烘样金、银、粕族0.0746080（金和钳族可以不烘）铀矿0.0970.074105油页岩0.2500.177不烘样地球化学样品0.097-0.074*60物相分析、亚铁测定0.149不烘样稀有元素矿0.097105金红石0.097105蛇纹岩、滑石、叶腊石0.097105天青石、重晶石、萤石0.097105岩盐样品单矿物样品炭质页岩混质页岩0.1490.0740.0970.125不烘样、校正水分105105105*不允许超过此温度。般岩石矿物分析试样的制备流程见图1原样弃去中碎过筛（1mm）、混匀、缩分图1一般岩石矿物分析试样的制备流程试样混匀是保证
12、缩分具有代表性的关键环节，常用的有堆锥法、滚移法。1.堆锥法主要用于粒度小于100mm的矿样，如果矿样中有大于100mm的粒级，可预先将这部分矿样挑选出来碎至100mm以下后进行堆锥。具体方法是将试祥用铁铲堆成锥形，每次堆锥时，均需把物料送到锥顶，让物料均匀地从锥顶滑下。堆好一次后，换个地方按上述方法再堆一次，这样反复三次，然后用四分法或二分法缩分.2.滚移法该法用于矿量较少，粒度小于3mm的样品。其方法是将样品放在正方形的塑料布或胶布上，然后对角合起来，让矿样在布上反复滚动几次，每次滚动让试样超过对角线，放下一付对角，拿起另一付对角照上述办法重复进，这样交替反复10次以上。矿样混匀后，要进行
13、缩分，以获得要求的样品质量。常用的方法有：1. 堆锥四分法（四分法）：此法是先将混匀的矿样堆成锥形，然后用薄板插至矿堆到一定深度后，旋转薄板将矿堆展平成圆盘状，再通过中心点划十字线，将其分成4个扇形部分，取其对角部分合并成一份矿样；如果矿量过大，可照此法再进行缩分，直到符合所需要的质量为止。2. 二分器法：此法一般用于矿粒尺寸在3mm以下、质量又不大的物料的缩分，由二分器来完成。为了使物料顺利通过小槽，小槽宽度应大于物料中最大矿粒尺寸的3-4倍。使用时，两边先用盒接好，再将矿样沿二分器上端沿整个长度徐徐倒入，从而使矿样分成两份，取其中一份作为需要矿样。如果矿样量还大，再进行缩分，直到缩分到所需的矿量为止。3. 方格法：将试样混匀以后摊平为一薄层，划分为许多小方格，然后用平铲逐格取样。为了保证取样的准确性，必须做到以下几点：一是方格要划匀，二是每格取样量要大致相等，三是每铲都要铲到底。此法一般用于粒度在0.3mm以下的细粒矿样，可同时连续分出多个小份试
