火法试金步骤

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1、火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在（一）中简谈 了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样，在测定时 取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测 定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10 30g,（当品位为Au0.5x10-6时，取样量25g,只有当品位Au10x10-6 时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在510g）. 火试金取样量为3050g.众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的 测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当,否则会造成偏 差或失败

2、.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围（单位10-6）常选用的分析手段0.0005 2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法2.030.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法30.0100.0原子吸收光谱法、滴定（碘量）法、火试金称量法100.0滴定（碘量）法、火试金重量法金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火 法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法一火试金法火试金法是一种液一液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集 的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍. 但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟

3、的、很准确的、速 度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法，世界各国在 商品交易时都确信火试金测定的结果，它不仅适用于金矿的测定，也适 用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的 含量,一般含量高的较准确，低含量误差较大.许多规程提到1g/t的样 品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设 备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：高温炉（要求最 高使用温度为1350C）感量十万分之一的精密大平.现已有很好的 国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验 室，应该具有火试金测定金的能力.含金量2x10-6时，一般火试金都可 得到

4、准确测定结果.火试金有铅试金、铳试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金 和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作，下面分别简述:1.配料：配料有关名词： 硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分（SiO2）氧与碱组分氧（2RO）之比，称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.硅酸盐的硅酸度表4岩石名称（以SiO2与RO比值命名）硅酸度岩石的化学组成 （R-二价碱金属素）碱式硅酸盐（亚硅酸盐）0.5 4ROSiO2中性硅酸盐1.0 2ROSiO2被半硅酸盐1.5 ROSiO2两倍硅酸盐2.0 2RO2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO3

5、SiO2 还原力：还原力是通过还原力试验得到的，试验:称取10g碳酸 钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀，加 710g覆盖剂（硼砂）熔融（1000C1100C）,倒入铁模中取出铅扣,捶 去熔渣，秤铅扣量，代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量（g）F（还原力）二试样质量（g） 氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的，试验:称取15g碳酸 钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀，加7 10g覆盖剂熔融（条件同还原力试验），熔体倒入铁模中，取出铅扣，捶去 熔渣称量，代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量（g）氧化力=试样质量（g） 氧化铅空白

6、值：新使用的氧化铅要测定它的含金量（空白值）, 取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料，熔融时能生成流动性好,能与铅 很好分离，能使金完全为铅捕计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的 加入量. 碳酸钠（加入量）=Gx（1.52.0）式中G试样量（g） 氧化铅（加入量）=FxGx1.1+30 F还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外，还要补加3050倍铜量的氧化铅. 玻璃粉（二氧化硅）（加入量）：先计算熔融过程中生成金属氧化 物及加入的碱性熔剂，在0.51硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样 中所含二氧化硅量，即为需加

7、入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替, 另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量（石英 砂不用换算以二氧化硅计）. 硼砂加入量=需加入的二氧化硅量x1/30. 39,但不能少于5g. 硝酸钾（加入量）=GxF30式中G一试样量（g）4 F还原力 加入银的量:一般加入mg量的银，即加入含银5mg/ml的硝酸银 1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全，除了加够氧化铅 生成所希望大小的铅扣外，加银量的多少也是非常重要的，试验证明 Ag/Au3,最少不能1mg10mg 10mg50mg 50mg银+金（银加入 比例）20+1 或 30+1 10+1 6+1 4+1

8、3+1 在分金操作中，各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不 同或一次两次的区别,.当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整 块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣，而是带黄色的整块时，说明 分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块（薄片），加适量银用铅皮 包裹，重新进行灰吹和分金. 补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低，往往误认为 是分金失误或分金损失，实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失, 这只有发生在金含量大于10x10-6时才会有.遇这种情况需做补正试 验，所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收 加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,

9、倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;34g淀粉搅拌均匀，加0.2ml 硝酸银溶液（15g/L），覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金将回 收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10x10-6的样品不一定 都需做补正试验，实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验，只要 铅扣的量够，银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补 正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中，需要严格控制的因 素：金的损失及防止：（一）配料不均匀时损失（飞散）及克服：可将试样和熔剂（配料）放在 约一克，长x宽为30x30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即 可均匀，然后连袋防入坩埚中熔融

10、，袋的还原能力算在内.（二）熔融过程的损失及克服： 铅扣大小的影响：一般铅扣2035克之间损失小.当称样量50 克时,28克粗铅（铅扣）可以扑集全部金，铅扣小于15克时，金回收率减 少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样 量在70100克时，铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕 集. 熔融温度的影响：一般认为1160C为熔融最佳温度，这时金的 平均损失只有0.63%.低于1160C损失增大：例1093C时损失为 0.81%;1038C时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下 降到铅扣中所致.高于1160C损失也会增大为0.88%.在实际操作中

11、要 灵活掌握温度，在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或 低就好，总之必须要有利于金富集于铅扣中. 熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160C后以保持 12h最好,1.5h时平均损失为0.55%,1.5h损失率增加为0.70%,在实 际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间，常忽略了造渣 期间的保温时间(造渣温度600C700C最好). 覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时 会使银挥发，含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境, 所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂. 金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,

12、940C平均损失为0.39%;1000C1060C平均损失为0.195%、 1200C1300C平均损失为0.146%. 铅扣整形时平均损失:0.094%.(三) 火试金会吹过程中金的损失及克服： 灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大，应在尽可能低的 温度下灰吹，以铅扣不冻结为度，一般控制在800C850C. 金和银的比例对金损失的影响：例1000C灰吹,不加银损失为 1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的 银存在时灰吹金损失 0.60%，有三十倍金量的银存在时灰吹金损 0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜. 铅扣中杂质的影响：由粗金

13、火试金精炼灰吹时的数据可见一斑, 当 Cu5x10=6;银10x10-6.2. 方法提要：火法一铅试金是经典、成熟、精确的方法，试样经配料、熔炼得 到适当量的含有贵金属的铅扣，经灰吹后得金+银合粒称量得金银合 量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的，残留的金经灼烧称量为金量.金银合量一金量=银量.3. 试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣，聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅 酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐，并可除硫.3.4硼砂 和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又

14、是酸性熔剂，降低造渣熔 点增加熔融物流动性3.5硝酸钾 强氧化剂.1g硝酸钾可使3.54.0g铅氧化成氧化铅, 熔点339C.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g可还原生成1012g铅.3.7铁钉4寸，脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂，盖 在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸饥NNO3)=30%取硝酸(p1.40g/ml)30ml,以水稀释至 100ml3.10 硝酸 6(NNO3)=10% 取硝酸(p1.40g/ml)10ml,以水稀释至 100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解 后，再加50

15、ml硝酸稀释至1000ml,此溶液pAg=5mg/ml加入3倍金量, 可使银完全熔解，消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350C3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15灰皿（或镁砂灰皿）骨灰皿:骨灰（牛羊骨通过48目筛）+400# 普通硅酸盐水泥按质量（3+7）的比例混匀,加适量（约10%）水充分拌匀, 用灰皿机压制成型（干皿为5060g）.制成的灰皿置于通风的荫处风干 三个月后使用，不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体，有裂隙的灰皿不能 使用.（注：镁砂灰皿参照前面文章）3.16微量大平（精密）分度值0.01mg4. 试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过 200目筛孔,送化验试样总量大于500g（并保存付样），待测定的部分试 样还应于100C110C烘干1h,于干燥器中冷却至室温，并保存于干 燥器中.5. 分析步骤5.1试料称取试样30.00g（m）5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验，所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样（确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及 试样的类型及主要组成）选择不同的配料方案，特殊的矿种及