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1、XXXX 有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙 二胺分光光度法 HJ 479-2009负责人审核人日期环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 479-2009方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。标准的方法检出限为0.12 pg/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10ml,采样体积为24 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。当吸收液总体积为50 ml，采样体积288
2、L时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为1224 L时，环境 空气中氮氧化物的测定范围为0.0202.5mg/m3。2、方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成 粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸 性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收 并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长 540 nm 处的吸光度 与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光 度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮 氧化物的质量浓度（
3、以NO2）计。3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同 等纯度的水。1、冰乙酸。2、盐酸羟胺溶液，p =0.20.5g/L。3、硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L :取 15ml 浓硫酸(p =1.84g/ml), 徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。4、酸性高锰酸钾溶液，p (KMnO4)=25 g/L：称取25g高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入 500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3)500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。5 、 N -( 1 - 萘 基 ) 乙 二
4、胺 盐 酸 盐 贮 备 液 ， p(C1 0 H7NH(CH2)2NH22HC1)=1.00 g/L:称取 0.50 gN- (1-萘基)乙二胺盐 酸盐于 500 ml 容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶 中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。6、显色液：称取5.0 g对氨基苯磺酸NH C H SO珂溶解于约200 ml 4050热水中，将溶液冷却至室温，全部移入1 000 ml容量瓶中，加入 50mlN- (1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液(5)和50 ml冰乙酸，用水稀释至 刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25以下暗处存放可稳定三个月。 若溶液呈现淡红色，应弃之重配。7、吸
5、收液：使用时将显色液(6)和水按4口1 (体积分数)比例混合, 即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005.8、亚硝酸盐标准贮备液，p(NO2 )=250 yg/ml：准确称取0.3750g亚硝 酸钠(NaNO2，优级纯，使用前在105口5口干燥恒重)溶于水，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。9、亚硝酸盐标准工作液，(NO2 )=2.5卩g/ml：准确吸取亚硝酸盐标准储 备液(8)1.00 ml于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。3.2 仪器除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。321空气采样器：流
6、量范围0lL/min。3.2.2 可见分光光度计。 1 台，型号： 722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。具有10mm比色皿。3.2.3 多孔玻板吸收管 10mL。3.2.4 具塞比色管： 10mL。4、方法能力验证4.1标准曲线测试表 4-1标准曲线4.2方法检出限 根据方法的要求，对样品平行测定 7 次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表 4-2。表 4-2检出限、测定下限测试结果样品名称浓度(mg/m3)测定 结果123按标准曲线相同步骤，对标准溶液配制成的已知低、中、高 3 种浓度样品各平行测定6 次进行精密度实验，方法精密度测试结果见4-3表 4-3精密度及正
7、确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值x. （mg/m3）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下表 4-4实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定 结果123456平均值（）加标量（）加标回收率（）5、结论5.1人员培训、设施和环境 在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施 和环境条件等均满足方法要求。5.2 方法检出限验证 按照样品分析的步骤，对样品平行测定7
8、次计算方法检出限，满足方法 关于质量控制的要求。5.3 方法精密度验证 使用标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结 果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。5.4 方法正确度验证 使用标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。标准样品测试结果的 相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。5.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设 备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、 精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表、实验室基本情况附表 1参加验证的人员情况登记表职务或职称附表 2 使用仪器情况登记表
