常用试剂及标准溶液的配制

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1、称取无水乙酸钠79克(或称取150克结晶醋酸钠NaAC3HO)溶解于水,常用试剂的配制一、常用试剂的配制:1、100g/L钼酸铵溶液:称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升,稀释至刻度,混匀。(如溶液浑浊,应过滤)。2、200g/L硫氰酸钾溶液:称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中,溶解于水,移入1升容量瓶中,稀释至1升体积。3、50g/L氯化钡溶液:称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中,溶解于水,移入1升容量瓶中,稀释至1升体积。4、100g/L酒石酸溶液:称取100克酒石酸溶于水中,移入1升容量瓶中,稀释至刻度。5、150g/L氢氧化钾溶液:称取150克氢氧化钾溶于水中,

2、移入1升容量瓶中,稀释至刻度。6、20g/L二安替比林甲烷(DAM)溶液:称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升,再加1+1盐酸333毫升,搅拌溶解,继续加水稀至1升,混匀,此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。7、氨性缓冲液(PH=10):称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中,加入570毫升浓氨水、稀释至1升。8、醋酸醋酸钠缓冲液(PH=5.25.9)。2加7.7毫升乙酸、稀至1升,用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。9、硫酸草酸硫酸亚铁铵混合液:称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中,加150毫升水,缓缓加入166毫升1+1的硫酸,搅拌使其溶解。冷却后移入1升的容量瓶中,再称

3、30克草酸于另一烧杯中,加热水溶解,冷却后移入上述容量瓶中,稀释至刻度、混匀。10、邻菲啰啉盐酸羟胺醋酸醋酸钠缓冲混合液。称取100克无水醋酸钠(或150克结晶醋酸钠)和5克盐酸羟胺,分别溶于水,另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中,将三溶液混合,用水稀释1升、混匀。11、酒石酸钾钠三乙醇胺混合液:称取200克酒石酸钾钠,溶解于水,加入100毫升三乙醇胺,稀释至1升。12、硫酸铜EDTA溶液:称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA,加入10毫升1+1氢氧化铵,加水溶解后,稀释至1升。13、焦性浸食子酸钠溶液:甲液:200g/L氢氧化钠溶液(比重1.219)密封贮存。乙液:称取焦性没食子酸

4、330克,溶于670毫升蒸馏水中,稀释至1000毫升,混匀,密封于棕色试剂瓶中贮存。将甲、乙两液等体积混合后,即可使用。溶液配成后,应迅速隔绝空气,以免降低吸收能力。14、氯化亚铜氨性溶液。先将50克氯化铵溶于450毫升水中,倒入瓶内,加氯化亚铜200克充分摇动使之溶解。再向瓶内放入紫铜丝,其量约为瓶子高度的五分之一,密封贮存。用时取澄清液,加入等体积的比重0.91(25%)氨水混合即成。该溶液吸收氧的能力很强,当溶液混合后,应防止与空气接触。15、三氯化铝硫酸酸性溶液:称1500g结晶三氯化铝(AlCl6Ho)溶于水32中,加1000毫升1+1硫酸,用水稀释10升,混匀。16、6+4的盐酸钼

5、酸铵混合液:将400毫升钼酸铵倒入600毫升3M的盐酸中,混匀。17、硫氰酸钾200g/L,称取硫氰酸钾20g加60m的水洗到100ml容量瓶中,冲至刻度混匀。二、常用指示剂的配制:1、甲基红2g/L乙醇溶液:称取0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。2、二甲酚橙2.5g/L水溶液:称取0.25克二甲酚橙溶于100毫升水中。3、酚酞10g/L的乙醇溶液:称取1克酚酞溶于100毫升乙醇中。4、甲基橙1g/L水溶液:称以0.1克甲基橙溶于100毫升水中。5、绿光指示剂,称取0.475克二甲基黄于1升烧杯中,加入475毫升无水乙醇使其溶解;另称0.5克次(亚)甲基蓝于另一烧杯中,加50毫升水使其溶解,

6、再加450毫升无水乙醇。两溶液充分混匀。保存于棕色瓶中。6、酚酞绿光混后指示剂:量取20毫升绿光指示剂与80毫升10g/L酚酞混合。此混合指示剂在碱性溶液中呈紫色,酸性溶液中呈绿色。变色PH范围为8.08.2。7、酸性铬蓝K,萘酚绿B混合剂:称取酸性络蓝K0.2克萘酚绿B0.3克溶于100毫升水中。8、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂:1g/L的甲基红乙醇溶液和1.5g/L的溴甲酚绿的乙醇溶液以1+1的体积混合。9、碱性蓝6B指示剂:称取1g碱性蓝6B(准确至0.01g)放入锥形烧杯中,加入50毫升的乙醇并在水浴上回流1小时(安装回流冷器),冷却后过滤。为提高指示剂的灵敏性,煮沸的澄清滤液要用0.0

7、5mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直到加入12滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成蓝色为止。若碱性蓝6B不易溶解时,可先将指示剂干磨后加适量水溶解.10、钙黄绿素指示剂:称取0.2g射香草酚酞,1g钙黄绿素及100g氯化钾在玻璃研钵中研细混匀。11、溴麝香草酚蓝指示剂:又称溴麝香草酚磺酞,配制方法:称取0.5克溴麝香草酚蓝溶解于100毫升乙醇中。12、铬黑T5g/L三乙醇胺,乙醇混合液。配制方法:称取0.5克铬黑T,溶于30毫升三乙醇胺和70毫升乙醇的混合液中。13、PAR吡啶(2偶氮4)间苯二酚1g/L乙醇指示剂。配制方法:称取PAR0.1克溶于

8、75毫升的乙醇中,加水稀释至100毫升。14、铁铵矾饱和指示剂:取适量试剂溶于水中,至不溶时为止。标准溶液的配制一、0.1mol/L氯化钠标准液:由于氯化钠容易制取和提纯,而且又很稳定,可做为基准物质直接配制标准溶液.氯化钠(NaCl),在沉淀反应中的当量等于分子量(58.45)。准确称取5.8443克氯化钠,(保证试剂,预先在400450灼烧30分钟至恒重)溶于水后,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,混匀。二、0.1mol/L硝酸银标准液:称取16.99克分析纯硝酸银溶解于少量水中,然后移入1升棕色瓶中,(硝酸银遇光受热易分解,必须遮光保存),用水稀释至刻度,混匀。此溶液约0.1mol/L。硝酸

9、银的标定:吸取20毫升0.1mol/L氯化钠标准溶液于500毫升锥形瓶中,用水稀释到80毫升,加5g/L铬酸钾水溶液1毫升,用已配制好的硝酸银溶液滴定到红色出现,即为终点.根据浓或稀的情况,进行调整。三、0.1mol/l硫氢酸钾溶液的配制:称取10克分析纯硫氢酸钾(KCNS)溶于100毫升水中,过滤、移入1升瓶中,用水稀释至1升容量瓶中,用水稀释至1升,混匀,此溶液约0.1mol/L。硫氢酸钾溶液的标定:称取20毫升0.1N硝酸银标准液20毫升、加入10毫升硝酸,加入5毫升硫酸高铁铵指示剂,用已配制的硫氰酸钾,滴定至溶液呈浅红色,即为终点。根据浓或稀的情况,进行调整。四、锌标准液配制:(0.0

10、4mol/L、0.02mol/L、0.098mol/L):先将金属锌粒(纯度为99.99%)以上,用1%硝酸浸泡去除表面上氧化膜至光亮,用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤二次,在105烘干(注:不宜烘时间太长,否则会产生氧化膜)。0.04mol/L、0.02mol/L:准确称取5.2304g和2.6152g锌粒于500ml烧杯中,加水150mL左右,加入1+1硝酸20毫升左右,在电热板上低温溶解,体积蒸发至50毫升(如溶解不完全应适量加一些硝酸),将溶液拿下,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度,供标定用。0.098mol/L:称12.813克锌粒于500毫升烧杯中,加150毫升水,加120毫升1+1

11、硝酸,在电热板上低温加热溶解,浓缩至150毫升,冷却于2升容量瓶中,冲至刻度。五、EDTA配制(0.098mol/L0.01784Mmol/L0.01961mol/L):不同浓度的EDTA标准液按下表,称取EDTA溶于2升热水中,冷却后稀释至10升,待标定。EDTA标准液浓度mol/L0.0980.017840.01961配制10升溶液需EDTA的量m3656774标定:移取50毫升已配好的EDTA于500毫升锥形瓶中,加甲基红指示剂1滴,用1+1氢氧化铵调节至溶液刚呈黄色,加入醋酸醋酸钠缓冲液10毫升,二甲酚橙三滴,用0.04mol/L锌标准溶液滴定呈微红色。计算:C=CV/V00式中:C初

12、始浓度;C锌标准液浓度;0V滴定消耗锌标准液的量(毫升);0V移取EDTA的量(毫升)。配制好的EDTA溶液,经标定后如达不到要求浓度,可根据标定的浓度进行调整。V=(C-C)V/C水00式中:V需加水量(毫升);水V配制溶液总体积(毫升);C标定后浓度;C要求浓度。0标定后浓度低于要求浓度时EDTA加入量计算:m=(C0-C)VM式中:m补加TETA量(克);C要求浓度;0C标定的浓度;V配制溶液总体积(升);MEDTA的分子量(372.25)。六、氢氧化钠的配制(0.3226mol/L)称取2000g氢氧化钠放置2升烧杯中,加水溶解,移入10升试剂瓶中,稀释至约10升,加入300g氯化钡(估计1克碳酸钠应加5克氯化钡),摇匀。静置23天,使碳酸钠沉淀完全,移取上层清液,加入250克硫酸钠,混匀后,入置过夜,此溶液约为5mol/L,使用时移取清液。移取650毫升及325毫升5mol/L的氢氧化钠贮备液稀释至各10升,混匀标定。标定:用邻笨二甲酸氢钾标定,分子量:204.2称取按下表预先在110烘干2小时的邻笨二甲酸氢钾(温度不宜过高,否则会引起脱水而成为邻笨二甲酸酐)置于500毫升锥形瓶中,加入煮沸并以冷却的水80毫升使之溶解,加酚酞

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