碳酸锂生产工艺

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1、1、碳酸锂生产工艺 焙浸工段 转化焙烧:锂辉石精矿从精矿库人工送至斗式提升机提升至精矿仓,再经圆盘 给料机和螺旋给料机加入碳酸锂回转窑窑尾,利用窑尾预热 段高温气体干燥精矿,精矿在煨烧段约 1200c 左右的温度下进行晶型转化焙烧,由型(单斜晶系,密度3150kg/m3)转化为(3型锂辉石(四方晶系,密度2400kg/m3,即焙料),转化率约98%酸化焙烧:焙料经冷却段降温后由窑头出料,再经自然冷却和球磨机研磨细到0.074mm (目数=25.4+0.074x0.65)粒级在90%U上后,输送到酸化焙烧 窑尾矿仓,再经给料机和螺旋输送机加入混酸机中与浓硫酸(93%以上)按 一定比例(浓硫酸按焙

2、料中锂当量过剩35%人,每吨焙料需浓硫酸约0.21t)混 合均匀后,加入酸化焙烧室中,在 250300c 左右的温度下进行密闭酸化焙 烧3060min,焙料中(3型锂辉石同硫酸反应,酸中氢离子置换(3型锂辉 石中的锂离子,使其中的Li O与SO2-结合为可溶于水的Li SO,得到酸化熟料。2 2调浆浸出和洗涤:熟料经冷却浆化,使熟料中可溶性硫酸锂溶入液相, 为减轻溶液对浸出设备的腐蚀,用石灰石粉浆中和熟料中的残酸,将 pH 值调 至 6 . 5 7 . 0 ,并同时除去大部分铁、铝等杂质,浸出液固比约2 . 5 ,浸出时间约 0.5h。浸出料浆经过滤分离得到浸出液,约含LS0100g/L(qO

3、27g/L), 滤饼即为浸出渣,含水率约 35%浸出渣附着液中含硫酸锂,为减少锂损失, 浸出渣经逆向搅拌洗涤,洗液再返回调浆浸出。浸出液净化:焙料在酸化焙烧时,除碱金属能和硫酸起反应生产可溶性的相应 硫酸盐外,其他的铁、铝、钙、镁等也与硫酸反应生产相应的硫酸盐。在浸出 过程中虽能除去熟料中的部分杂质,但其余杂质仍 留在浸出液中,需继续净化除去,才能保证产品质量。浸出液净化采用碱化除 钙法,用碱化剂石灰乳(含CaO100-150g/L)碱化浸出液,将pH值提高至1112,使镁、铁水解成氢氧化物沉淀。再用碳酸钠溶液(含NaC0300g/L)与硫酸钙反应生产碳酸钙沉淀,从而除去浸出液中的钙和碱化剂石

4、灰乳带入的 钙。碱化除钙料浆经液固分离,所得溶液即为净化液,钙锂比小于 9.6X10-4, 滤饼即为钙渣,返回调浆浸出。净化液蒸发浓缩:净化液因硫酸锂浓度低,锂沉淀率低,不能直接用于锂沉淀或制氯化锂,需先用硫酸将净化液调至pH6.5,经三效蒸发器蒸发浓缩,使浓缩液中硫酸锂浓度达200g/L (含Li2O60g/L)。浓缩液经压滤分离,滤液即完成液供下工序使用,滤饼即完渣返回调浆浸出。 碳酸锂生产工段完成液与纯碱液(含NaCO300g/L)加入蒸发沉锂梢中, 进行蒸发沉锂(沸腾后恒温2h),因碳酸锂溶解度小而沉淀下来,锂沉淀率约85%锂沉淀后用离心机趁热分离出一次粗碳酸锂(含滤液小于10%和一次

5、沉锂母液。一次沉锂母液中含大量硫酸钠和较高硫酸锂(约占总量的15%) ,加入纯碱液(含NaC0300g/L)进行二次沉锂,得二次粗品和二次母液,母液经酸中和, 氢氧化钠调 pH 后,经蒸发结晶、离心分离出副产品无水硫酸钠和析钠母液, 无水硫酸钠经气流干燥、包装得副产品元明粉。析钠母液返回调配一次母液。 一次粗碳酸锂和二次粗品附着液含NaSO等杂质,再用净水于90c左右进行 搅洗,洗液送去配碱,洗涤后用离心机趁热分离出湿的精碳酸锂,再经远红外 线干燥机烘干,磁选除去干燥机脱落的铁丝屑等杂物,最后经气流粉碎、包装 入库。从整体生产工艺看,电池级碳酸锂和工业级碳酸锂基本一致,区 别在于蒸发和沉锂两个

6、工段工艺控制条件不同,即净化液蒸发浓缩时通过比重 计测定终点完成液的比重和通过火焰光度计测定完成液中Li 0浓度以保证完2成液终点浓度在工艺要求范围内;沉锂时通过电磁流量计显示调节阀门的不同 开度控制加料速度,通过变频器调节电机转速控制搅拌器的搅拌速度。 无水氯化锂工段 焙浸工段得到的完成液与氯化钙溶液进行复分解反应,反应结束后分离得到CaSO - 2H0送去加工制得CaS寸品。分离后得到LiCl稀溶液,依次加入(3型-活性AI20、NaCO和NaOH液,去除LiCl稀溶液中的SOCaTMgA杂质,再经蒸发浓缩将LiCl浓度提高到400500g/L 后,进行 冷却过滤,分离出固体NaCI,得到LiCl浓溶液。LiCl浓溶液输送到精制釜中, 并加入精制剂(无机组分,不含有毒有害重金属)与Ns+进行置换反应,控 制反应终点溶液中N或LiCl比值小于30Ppm经过分离后得到LiCl完成液,最后将完成液进行喷雾干燥后得到颗粒均匀的无水氯化锂产品。

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