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1、移液管、容量瓶等基本操作一、实验目的1. 掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法；2. 掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。二、实验原理移液管为量出式（EX）计量玻璃仪器，吸量管是具有分刻度的玻璃 管，吸量管转移溶液的准确度不如移液管。在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管， 移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操 作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为 获得准确的分析结果创造了先决条件。三、仪器与试液（一）仪器：移液管、容量瓶。（二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入
2、180ml粗硫酸，搅拌 以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。四、操作步骤（一）移液管基本操作1. 洗涤洗涤前，应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损，若有破损 则不能使用。（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗净。 使其内壁下端的外壁均不挂水珠，用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。（2）实验室用水润洗：自来水洗净后，要用实验室用水润洗2-3次，方 法是：用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水，用移液管吸取5-10ml， 立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来， 用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满 全管内壁，当溶液流至
3、距上口 2-3cm时，将管直立，使溶液由尖嘴（流 液口）放出，弃去。（3）欲移取溶液润洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法 是：用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶 液5-10ml，立即用右手食指按信管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释）， 将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管 并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口 2-3cm时，将管直立，使溶 液由尖嘴（流液口）放出，弃去。2. 吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液时，右手拇指及中指拿管颈 刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指)，将移液管插入容量瓶内液面 以下1-2cm深度，不要插入太深
4、，以免外壁沾带溶液过多；也不要插入 太浅，以免液面下降时吸空，左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管 口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降， 当管中液面上升至刻线以上时，迅速用右手食指堵住管口(食指最好是 潮而不湿)。3. 调节液面：用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠洁净小 烧杯内壁，小烧杯倾斜约30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中 指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点，按紧食指，使溶液 不再流出，将移液管插入准备承接溶液的容器中。4. 放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30度， 称液管或吸量管直立，管下紧靠锥形瓶内壁，放开食
5、指，使溶液自由地 沿壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒，再将移液管或吸量管移去。 残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸 量管时已考虑了末端保留溶液的体积。5. 注意事项：(1) 在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要 接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动；等待15秒后，流 液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完 应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。(2) 吸量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式量器，用 于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只 强调几点
6、：(1) 由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶 液时，应尽可能使用移液管。(2) 使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点。(3) 吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，合理地选用吸量 管，但由于种种原因，目前市场上的产品不一定都符合标准，有些产品 标志不全，有的产品质量不合格，使得用户无法分辨其类型和级别，如 果实验精度要求很高，最好经容量校准后再使用。(二)容量瓶基本操作容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨 形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定 温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容 量瓶只能
7、量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。1. 试漏：使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内 装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量 瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶 正立且将瓶塞旋转180。后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容 量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量 瓶才能使用。2. 洗涤：（1）自来水洗涤若干次，较脏（内壁挂水珠）时，可用铬酸酸洗液洗涤， 洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液10-20mL，盖上塞，边转动 边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，
8、倒出洗液，用自来 水充分洗涤。（2）实验室用水润洗2-3次。3. 转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将把准确称量好 的固体物质放在烧杯中，用少量溶剂溶解后，再定量地转移到容量瓶中。 转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上， 但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不 要直接离开搅棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm，同 时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。为保证溶质能全部 转移到容量瓶中，用少量水（或其他溶剂）涮洗烧杯3-4次，每次用洗 瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时
9、又没有很大的热效应发生，也可 将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并 使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液，放入容量瓶 中，再按下述方法稀释并定容。4. 定容：溶液转入容量瓶后，加溶剂，稀释至3/4体积时，将容量瓶平 摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改 变。继续加溶剂至刻线以下约1cm，等待1-2min，小心地逐滴加入，直 至溶液的弯月面与标线相切为止。盖紧塞子。5. 摇匀：左手捏住瓶颈止端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容 量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升至顶，如此反复10-15次， 即可混
10、匀。6. 注意事项（1）容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能 配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体 积，然后再选用相同规格的容量瓶。(2) 易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质 基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到 容量瓶里。(3) 用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。(4) 容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却 后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20C的温度下标定的，若将温度 较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不 准确，导致所配制的溶液浓度不准确。(5) 容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体 进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(6) 容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一 条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。
