《化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。附件 10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 范围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS： 100-51-6） 含量的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。 暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保 留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.0012yg, 定量下限为0.0039腿。若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%, 最低定量浓度为 0.004%。必要
2、时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.1 无水乙醇。3.2 苯甲醇，纯度99.5%O3.3苯甲醇标准储备液】（苯甲醇）=1.0g/L：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中，用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为 1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0C4C冰箱冷藏保存。3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/
3、mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL 的 标准溶液。4 仪器和设备你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。4.1气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。4.2 分析天平：感量为 0.0001g。4.3 分析天平：感量为 0.01g。4.4 容量瓶：10mL、100mL。4.5 具塞刻度离心试管： 10mL。4.6 涡旋振荡器。4.7 恒温水浴锅。4.8 超声波清洗仪。4.9 离心机：转速不小于 5000r/min。4.10注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45pm）。5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g
4、1.0g （精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙 醇（3.1）,涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50C水浴中加热5min （液 体类样品不需水浴加热），超声提取20min,冷却至室温后，用无水乙醇（3.1） 稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清 液经0.45pm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当稀 释。5.2 色谱条件5.2.1 气相色谱（GC/FID ）参考条件a）色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30mx0.25mmx0.25pm,硝基对苯 二酸改
5、性的聚乙二醇），或相当者；b）柱温程序：初始温度150C,以10C/min的速率升温至180C,保持3min 后，再以20C/min的速率升温至230C，保持5min；c）进样口温度： 240C；你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。d）检测器温度：250C；e）载气：比，流速：1.0mL/min；f）氢气流量： 40mL/min；g）空气流量： 400mL/min；h）尾吹气氮气流量： 30mL/min；i）进样方式：分流进样，分流比:40:1 ；j）进样量：1pL。注：载气、空气、氢气流速随仪器而异，操作者可根据仪器及色谱柱等差异，通
6、过试验 选择最佳操作条件，使苯甲醇与化妆品中其他组分峰获得完全分离。5.2.2气相色谱-质谱（GC/MS）参考条件a）色谱柱：HP-FFAP石英毛细管色谱柱（30mx0.25mmx0.25pm,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇）或相当者；b）柱温程序：程序升温：初始温度150C,以10C/min的速率升温至180C,保持3min后，再以20C/min的速率升温至230C，保持5min；c）进样口温度： 230C；d）接口温度： 240C；e）载气：氦气 1.0 mL/min；f）电离方式： EI；g）电离能量： 70ev；h）监测方式：全扫描；i）监视离子范围（m/z）： 20110；j）进样方式：
7、分流进样,分流比： 40:1k）进样量：1.0pL。5.3 测定按“5.2.1”项下色谱条件,取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样,进行气相色谱分析,以系列标准溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归, 你今天的日积月累,终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下样品待测溶液进样lyL,将测定成分的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”项下计算公式计算样品中苯 甲醇的含量。苯甲醇标准溶液气相色谱图参见附录 A 的图 A.1。5.4 确证必要时，采用气相色谱-质谱确证阳性结果，以检查化妆品中是否有其它物
8、质干扰苯甲醇的测定。气相色谱-质谱条件参见（5.2.2），如果检出的色谱峰的保 留时间与标准物质的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择 的离子均出现，且所选择的离子的相对丰度比与标准物质的相对丰度比一致，则 可判断样品中存在苯甲醇。苯甲醇的全扫描图参见附录 C 的图 C.1；苯甲醇的质谱图参见附录 C 的图 C.2。6 计算（苯甲醇）=卩乂 V xlOOmxlOOO式中：o （苯甲醇）样品中苯甲醇的质量分数，%；P 从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度，mg/mL；V 样品定容体积， mL；m 样品取样量， g。7 回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%0.5%范围内，测定
9、结果的平均回收率在 97.9% 108.7%。8 允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10%。你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。高效液相色谱法1 范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇(CAS：100-51-6)含量的方法。本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。2 方法提要样品在经过提取后，采用高效液色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时 间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苯
10、甲醇的检出限为 0.000005腿，定量下限为0.00002腿。若取l.Og样品，本方法对苯甲醇的检出浓 度为 0.0000005%；最低定量浓度为 0.000002%。3 试剂和材料水为超纯水。3.1 甲醇：色谱纯。3.2 苯甲醇，纯度N99.5%。3.3苯甲醇标准储备液】(苯甲醇)=1.0g/L：精密称取苯甲醇标准品O.lOOOg 于100mL的容量瓶中,用甲醇(3.1)溶解并稀释至刻度。即得质量浓度为1.0mg/mL 的苯甲醇标准储备溶液。该储备液应在0C4C冰箱冷藏保存。3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液(3.3)于 10mL 量瓶中，以甲醇( 3
11、.1)稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL 的 标准溶液。4 仪器和设备4.1 液相色谱仪:具紫外检测器。你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。4.2 分析天平：感量为 0.0001g。4.3 分析天平：感量为 0.01g。4.4 容量瓶：10mL、100mL。4.5 具塞刻度离心试管： 10mL。4.6 涡旋振荡器。4.7 超声波清洗仪。4.8 离心机：转速不小于 5000r/min。4.9 恒温水浴锅。4.10注射式样品过滤
12、器（有机溶媒型，0.45pm）。5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g1.0g（精确至O.Olg）样品于10mL容量瓶中，加入5mL甲醇（3.1）, 涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50C水浴中加热5min （液体类样品 不需水浴加热），超声提取20min,冷却至室温后，用甲醇（3.1）稀释至刻度， 混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。上清液经0.45pm 滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性范围的上限，需对待测液进行适当 稀释。5.2 色谱条件a）色谱柱：C18柱（250mm x4.6mm，5pm，以十八烷基硅烷键合硅胶为
13、填你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。453565注：梯度洗脱条件，操作者可根据样品的不同选择最佳条件，使苯甲醇与化妆品中其他 组分峰获得完全分离。c）流速：1.0mL/min；d）检测波长： 210nm；e）柱温:35 C；f）进样量：10吐。5.3 测定按“5.2”项下色谱条件，取系列浓度的标准溶液（3.4）分别进样，进行液相 色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建 立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下样品待测溶液进样10pL，将测定成分 的峰面积，代入回归方程计算苯甲醇的浓度。按“6”项下计算
14、公式计算样品中苯 甲醇的含量。苯甲醇标准溶液高效液相色谱图参见附录 B 的图 B.1。6 计算（苯甲醇）=Px xlOO mx1000式中：o （苯甲醇）样品中苯甲醇的质量分数，%;P 从标准曲线中得出的测试溶液中苯甲醇浓度， mg/mL；V 样品定容体积， mL；m 样品取样量， g。7 回收率当样品添加标准溶液浓度在0.05%0.5%范围内，测定结果的平均回收率在 91.9% 102.7%。8 允许差在重复条件下获得的同一样品溶液两次独立测定结果的绝对差值不应超过 算术平均值的 10%。你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。附录A（资料性附录）气相色谱图示例图A.1苯甲醇标准溶液的气相色谱图附录B（资料性附录）高效液相色谱图示例你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。你今天的日积月累，终会变成别人的望尘莫及。#nAU10.140L、 A 1 丿1min图 B.1 苯甲醇标准溶液的高效液相色谱图附录C（资料性附录）GC/MS 示例命运如同手中的掌纹，无论多曲折，终掌握在自己手中。你今天的日积月累，终会变成别人的望
