《萘的燃烧热测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《萘的燃烧热测定（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验一 萘的燃烧热测定柯晶晶梁雪红黄建静黄耀兴【实验目的】1. 用氧弹量热计测定蔡的恒容燃烧热，并计算蔡的恒压燃烧热；2. 采用“雷诺校正图”的方法在一个非绝热的测量体系中实现相当于绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果，测出蔡的恒容燃烧热。【实验原理】“摩尔燃烧热：一摩尔纯净物完全燃烧时所放出的热量。”组成反应物的各元 素经完全燃烧后，呈现本元素的最高价态一N、S、卤素除外，而且反应物和生 成物处于标准态。恒容过程的热效应QV =AU；恒压过程的热效应QP =AH。它们的相互关系如下： QP = QV +An(RT) (1-1)其中An为反应前后气态物质的物质的量之差，R为普适气体常数，T
2、为环境 的绝对温度。由上式，本实验先测定蔡完全燃烧时的恒容燃烧热，然后再计算出 蔡的恒压燃烧热AH。热(内能及内能变化)比较难测量，而温度较易测得，记录 实验过程中体系温度的变化，便能换算出热量的相对变化值，从而求得物质的燃 烧热一一为了确定量热计每升高一度所需要的热量(也就是热容)，可用通电加 热法或标准物质法，本实验用苯甲酸标准物质法来测量。为了确定量热卡计每升高一度所需要的热量，也就是量热计的热容，可用通 电加热法或标准物质法。本实验用标准物质法来测量量热卡计的热容即确定仪器 的水当量。这里所说的标准物质为苯甲酸，其恒容燃烧时放出的热量为26460 J节。实验中将苯甲酸压片准确称量并扣除
3、Cu-Ni合金丝的质量后与该数值的 乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量。Cu-Ni合金丝燃烧时放出的热量及实 验所用O气中带有的N气燃烧生成氮氧化物溶于水，所放出的热量的总和一并2 2传给卡计使其温度升高。根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等所吸收，得到温度的变化为AT,所以氧弹卡计的热容为:C QmQy + 2.91 + 5.98V （ _2）卡A T A T式中：m为苯甲酸的质量（准确到1 xlO-5克）1为燃烧掉的Cu-Ni合金丝的长度（cm）2.9为每厘米Cu-Ni合金丝燃烧放出的热量单位（Jcm-1）V为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol dm-3的
4、NaOH溶液的体积5.98为消耗1mL0.1 moldm-3的NaOH所相当的热量（单位为J）。由于此 项结果对QV的影响甚微，所以常省去不做。确定了仪器（含3000mL水）热容，我 们便可根据公式求出欲测物质的恒容燃烧热QV，即：QV（ =（C AT-2.91）叽）XM （1-3）X待测）卡（待测物质的质量）然后根据公求得该物质的恒压燃烧热QP，即AH。尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的 热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引 起的温升AT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。雷诺作图法将燃烧前后所观察到的水温对时
5、间作图，可联成FHIDG折线，如图4-1和图 4-2所示。图41中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度 为室温处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时 间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延，交ab线于C点。 则AC两点间的距离即为AT。图中AA为开始燃烧到温度升至室温这一段时间 At 1内，由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应 予以扣除之CC 为温度由室温升高到最高点D这一段时间At2内，量热计向环 境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由 于燃烧反应所引起量热计的温升。在某
6、些情况下，量热计的绝热性能良好，热漏 很小，而搅拌器的功率较大，不断引进能量使得曲线不出现极高温度点，如图 4-2，校正方法相似。图4-1绝热较差时的雷诺校正图图4-2绝热良好时的雷诺校正图必须注意，应用这种作图法进行校正时，卡计的温度与外界环境的温度不宜 相差太大（最好不超过2-3C）,否则会引入大的误差。【仪器与试剂】氧弹式热量计万用电表电子分析天平压片机温度计氧气钢瓶及减压阀氧弹铁丝量筒苯甲酸（A.R）萘（A.R）【实验步骤】1量热计热容的测定样品压片：取铁丝一根，对折后在中间位置打环，准确称量。将其置于压片机的模具上并装上底板，把称量好的0.8克左右苯甲酸倒入模具内,将铁丝环浸埋，装上
7、顶杆。下压压片机螺杆，稍用力使样品压牢；翻转 底板后再次下压以取出样品，弹去周围粉末，准确称质量。 装置氧弹：拧开氧弹盖，将样品上的铁丝小心的绑在氧弹中的两根电极 上，旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路，若通路则旋紧出气口。 连接氧弹和氧气钢瓶，打开阀门在充气40秒，再用万用表核验两电极通 路情况。（氧弹充氧操作中，人应站在氧气减压表的侧面，以免意外。） 打开氧弹热量计的上盖，把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看 不要刮壁。将氧弹放入水桶中，将调好的3000ml水放入水桶中，插上电 极，盖好外盖，放好传感器。燃烧和测量温差：初期：打开控制器电源开关，打开搅拌，把时间调整为1分钟/次记录
8、（听 到声音，计次显示为1时记录）。记录5次。中期：按点火按钮（点火显示亮）。再记录10次。末期：待温度连续下降，记录5次。2.萘的燃烧热测定称取约0.6克萘，将上述步骤重复一次。结合实验原理及实验数据即可求出萘的恒容燃烧热及恒压燃烧热。实验注意事项：氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否 通路。将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位 置。点火结束后，应立即将其关上。【数据记录和处理】1.苯甲酸的燃烧热的测定样品重： g 铁丝重：g 剩余铁丝重：g棉线重：g室温时贝克曼温度计读数：C点火前点火过程点火后时间/min温度差/T时间/min温度差/T时间
9、/min温度差/T1.06.016.02.07.017.03.08.018.04.09.019.05.010.020.011.012.013.014.0115.0数据处理:C6H5C00H(s)+7.502(g) -7C02(g)+3H20(l)工 v B(g)=-0.5Qp二Qv+(An/Mr)RTQv苯甲酸二Qp苯甲酸一(n/Mr)RT由图可知：AT二C=-(mQv苯甲酸一mQv铁丝丝/2.萘的燃烧热的测定棉线重：g室温时贝克曼温度计读数：C点火前点火过程点火后时间/min温度差/T时间/min温度差/T时间/min温度差/T1.06.016.02.07.017.03.08.018.04.
10、09.019.05.010.020.011.012.013.014.015.0样品重:g铁丝重：g剩余铁丝重:数据处理：C10H8 (s)+702(g)f 5C02(g)+4H20(l) E vB(g)= -2 由图可知：AT二Qv萘二-CAT -Q铁丝m铁/m萘Qp 萘二Qv 萘 +(An/Mr)RT二误差=lQp萘（实）一Qp萘（理）/ Qp萘（理）IX 100%【小结和思考】A. 在计算机自动采集的温差值数据序列中，每组数据均出现了数次错误的坏 值，在雷诺图中有显示，我认为这是温差测量仪的问题，毕竟电子仪器对 外界环境的快速变化不可能完全一致，会出现一些“滞后”表现为无 法及时获取正确的
11、采样值！因此在处理数据时这些“坏值”合理排除了。B. 由所得的图，在升温后期，曲线趋向水平，没有在绝热情况下，理论上的 上升，说明量热计因向环境辐射而造成本身温度的降低的影响可以忽略， 绝热效果比较好。C、实验改进：采用计算机控制燃烧热测定仪，它与传统测量方法的不同点在 于： 系统中装有高精度模数转换器和单片机系统，由它们进行数据采集, 并且通过模数转换器把精密数字温度计的铂金电阻温度传感器所测得的温差信 号转为数字信号。 加装点火驱动系统，用单片机系统接收PC机发出的指令，以实现自 动点火。由于上述系统具有铂金温度传感器的非线性校正，数字滤波，去50 Hz 干扰等功能，因此系统性能稳定，测量
12、精度高。测量温度的精度可达0. 001 K。D、本实验最关键的步骤就是点火能否成功，为此,人们想了不少办法。方法1：将点火丝压入样品片中；方法2:将点火丝缠成螺旋状置于样品片上；方法3:在点火丝上缠些脱脂棉线。实验表明：方法1点火丝易被压断且成功率不高；方法2成功率有所提高，但不 能保证100%,方法3是可以保证点火成功，但操作麻烦且计算时要删剔除棉线 的热贡献。E、燃烧改进：在氧弹线路连接中，最怕的是短路，既点火丝与燃烧皿或燃烧皿 与另一电极接触，学生对此项操作往往处理不好，同时，由于有些物质燃点高, 往往会造成点火失败，已有学者在实践中认为，用少量棉纱将药片与电点丝包裹 起来可以解决以上困难。棉纱既可以引燃又可以作为绝缘物杜绝短路。
