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1、水中悬浮物实验操作步骤（重量法）本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测 定 重量法（GB 1190189）”和国家环境保护总局与水和废水监 测分析方法编委会合编的水和废水监测分析方法（第四版）（中 国环境科学出版社，2002年12月）中“悬浮物的测定”做出部分修 改编写而成。1适用范围适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。2定义水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45 mm的滤膜，截留在滤 膜上并于103105C烘干至恒重的固体物质。3试剂蒸馏水或同等纯度的水。4仪器4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45 m,直径50mm
2、。4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h,极限真空：5Pa。或其它类型 的抽气泵：流量控制在8090L/min。4.4 称量瓶：30X60mm。4.5烘箱：可控制恒温在103105C。4.6干燥器。4.7无齿扁嘴镊子。4.8白磁盘。4.9白纱线手套。4.10冰箱。5采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，在依次用自来水 和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然 后，采集具有代表性的水样300500ml。盖严瓶塞。注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应 从水样中除去。5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4C冰箱
3、中， 但最长不得超过七天。注：样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分 配平衡。6步骤6.1滤膜准备（前处理）6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换12次 蒸馏水。6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上，加盖配套漏斗， 并用夹子固定好。6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以5060秒为宜）。6.1.4卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置 于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103105C的烘箱中烘干60 分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量；再移入烘箱中烘 干30分钟后取出，反复烘干、
4、冷却、称量，直至两次称量的重量差 值W0.2mg为止。6.2样品测定6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的抽滤装置。6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于 滤膜托盘上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子 固定好。6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进 行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次， 倾入漏斗过滤。然后，再以每次约10ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三 次，继续吸滤至近干状态。6.2.4停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露
5、 出小缝隙）。6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103105C 的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至时温，称其重量； 再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量，直至两 次称量的重量差值W0.4mg为止。7计算悬浮物含量C (mg/L)按下式计算：(AB)X 106C =V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；B滤膜与称量瓶重量，g；V试样体积，ml。注意事项1、漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮 物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以 清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均
6、匀混合 后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10 ml蒸馏水冲洗量 器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。2、贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、 液相间的分配平衡。3、滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过 滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20100ml，比较清洁水样应采集100200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200300 ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。4、滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以 5060秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个 蒸馏水用量和抽滤时间，
7、以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来 的误差。特别建议，无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相 关试验。5、滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留 适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6、经过103105C的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内 冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。 天平室的温度会影响冷却的时间，一般520C时，可冷却45分钟； 2126C时，可冷却60分钟；2732C时，可冷却150分钟以上。 滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程 应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开 冷却。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖 子。7、实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物 的因素造成样品抽滤中增加的重量。8、分析操作人员在整个操作过程中，必须仔细、认真，勤洗手， 避免因个人的原因造成称重上的误差。
