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1、纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、实验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义；2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与 传统蒸馏方法进行比较。二、实验仪器KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。三、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正 比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为 0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。四、实验步骤1、水样预处理
2、蒸馅（NH ） SO + 2OH - 高温蒸汽 2NH个消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。（1）传统的蒸馏方式 先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中 不含氨，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。 取水样200mL置于蒸馏瓶内，加10mL磷酸缓冲溶液，以一只盛有50mL硼酸吸收 液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液，其蒸馏速度为6 8mL/min，至少收集150mL馏出液。 蒸馏结束23min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净 冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。（2）本实
3、验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。 取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶 液吸收氨蒸蒸气。 将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。 用无氨水代替水样做空白试验。2、标准曲线的绘制数据记录:氨标准使用液（mL）00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量（mg）0测定吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量（mg） 对校正吸光度A的标准曲线。以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。3、水样的测定
4、取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取530mL）,加入到50mL 比色管内，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。 放置10min，在420nm处，用20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量（mg）后，按下式 计算：一，m氨氮（N,mg/L）= X1000V式中：m一由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V一水样体积（mL）六、注意事项1、所用试剂均应为无氨水；2、应做全程序空白实验。3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。4、蒸馏结束23min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗 净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上HgI2和KI 的质量比为1.37： 1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。
