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1、ATO分散液的制备研究试验方案:称出一定量的AH和一定量的分散剂加入到蒸馏水中混合,纳米ATO水分散悬液先经过研磨机研磨30min,采用超声波分散悬液,超声波功率为90W超声频率为40kHz,超声时间10min.注意:ATO勺质量分数在2%-10%,分散剂的质量分数在2%-10%。(1) 分散剂的种类有非离子型高分子分散剂、阴离子分散剂(SPASDS)、阳离子分散剂(CTAB)及他们的复合分散剂,例如:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇600(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚丙烯酸钠(SPA):SPAPVPPEGSDSCTAB测试ATO分散液的稳定性沉降
2、实验:将制备的水性分散液倒入10mL刻度试管中,静置7d后,测其上层清水柱高度。清水柱高度越高,说明分散液分散效果越差,越不稳定。(2) 紫外-可见分光光度计测试:将ATO水性分散液置于离心机上以3000r/min离心10min。取上层清液置入比色皿中,用日立U-3010紫外-可见分光光度计测定其在600nm波长处的透光率。透光率越低,表明分散液分散稳定性越好。(3) 高速分散转速对浆液稳定性的影响高速分散是依靠高速旋转的叶片将物料在容器内剧烈搅拌,从而产生强烈的剪切和拉拽作用,使团聚物被破坏,以达到迅速分散与均匀混合的目的。(4) 超声波分散时间对浆液稳定性的影响超声波是用于纳米粉体分散分散
3、的有效方法,介质在超声波传播中产生正负压强下受到挤压和牵引,可以使纳米粒子均匀分散。(5) pH值对浆料稳定性的影响:根据DLVO理论,在Zeta电位的绝对值较大时,颗粒表面的双电层主要表现为斥力,即具有较强的静电效应;而在等电点时这种斥力最小,几乎没有静电斥力13.一般在Zeta电位绝对值大于30mV时,浆料具有较高的稳定性.分散剂类型对浆料稳定性的影响分散剂的种类和浓度都会对浆料的稳定性产生影响,分散剂依次为:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇600(PEG)、聚丙烯酸钠(SPA)以及十二烷基硫酸钠(SDS).分散剂浓度对浆料稳定性的影响分散剂的作用是被吸
4、附在纳米粉体表面,产生空间位阻或双电层,使浆料中的纳米颗粒之间不能相互粘连形成团聚.复合分散剂的作用机理PVP/CTAB复合分散剂使纳米ATOt子表面性质发生巨大改变的原因可能是几方面共同作用的结果,其作用机理如图6所示.一方面,PVP分子中含有大量的N-C=O氧原子孤对电子,而ATO&子中的金属离子如:Sn4+及Sb3+等又富含空轨道,在分散过程中由于超声波的作用,在ATO粒子界面间容易生成配位键,使PV电覆到纳米ATOi子的表面.同时,由于ATO粒子表面的负电性性质,与阳离子分散剂CTABF生较强的静电吸引力,而吸附于ATO&子的表面另一方面,由于吡咯环对于阳离子的容纳吸引作用,PVP寸于
5、阳离子分散剂CTAB又具有一定的吸引作用,也大大增强了CTAB在ATO粒子表面的吸附量以及强度因此,PVP与CTAB两分散剂之间的协同作用,使PVP/CTAB复合分散剂对纳米ATO粒子的表面性产生很大的改变,悬液的Zeta电位大幅增加.(J-竹rlfH|CHCiATO1I-Q-Ir/UVWWO(A1OT-VJ(J:PVP:门n-Cc-II代代&卅哎!1ihn-ruwvn:CTAB.M:SnorSb硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的低分子有机硅化合物,一端为与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团,另一端含有能够水解的烷氧基,作用机理为烷氧基水解形成硅醇与无机粉体颗粒表面上的羟基反应,形成氢键并缩合成-SiO-M共价键(M表示无机粉体粒表面)。同时,硅烷各分子的硅醇又相互缔合齐聚形成网状结构的膜,覆盖在粉体颗粒表面使无机粉体表面有机化