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1、磁化率的测定之阿布王创作时间：二O二一年七月二十九日测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数， 判断分子配键的类型.掌握古埃（Gouy）磁天平测定磁化率的原理和方法.2.实验原理摩尔磁化率和分子磁矩物质在外磁场 H作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而 感应出一个附加磁场 H.物质被磁化的水平用磁化率 x暗示，它 与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：X为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，暗示单元 体积内磁场强度的变动，反映了物质被磁化的难易水平.化学上经常使用摩尔磁化率 Xm暗示磁化水平，它与X的关系为 式中M P分别为物质的摩尔质量与密度.x m的单元为m3
2、 - mol - 1 .物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩，.0.当它受到外磁场作用时,内部会发生感应的“分子电流”，相应发生一种与外磁场方向相反的感应磁矩.如同线圈在磁场中发生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物质称为反磁性物质，如Hg, Cu, Bi等.它的x m称为反磁 磁化率，用X反暗示，且X反0.第三种 , 物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强而且在外磁场消失后其磁性其实不用失. 这种物质称为铁磁性物质对顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩田关系可由居里郎之万公式暗示：式中L为阿伏加德
3、罗常数(6.022 X 10 23molT),、k为玻尔兹曼 常数(1.3806 X 10-23J 11),曲为真空磁导率(4兀 X 10 -7N- A 2,T 为热力学温度. 式(2-136) 可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据.分子磁矩由分子内未配对电子数n 决定 , 其关系如下：式中倜为玻尔磁子，是磁矩的自然单元.所9.274 X 10-24J 丁1(T 为磁感应强度的单元 , 即特斯拉 ).求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如,Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结构为3d64s04p0.如以它作为中心离子与 6个H20配位体形成Fe(H 20) 6 2
4、+络离子，是电价络 合物.其中Fe2+离子仍然坚持原自由离子状态下的电子层结构，此时n=4.如下图所示：如果Fe2+离子与6个CNT离子配位体形成Fe(CN) 6络离子，则 是共价络合物.这时其中Fe2+离子的外电子层结构发生变动 ，n=0. 见图2-64所示：显然，其中6个空轨道形成d2sp3的6个杂化轨道，它们能接受 6个CN离子中的6对孤对电子，形成共价配键 摩尔磁化率的测定本实验用古埃磁天平测定物质的摩尔磁 化率xm,测定原理如图2所示.一个截面积为 A的样品管，装入高度为 h、质量为m的样品后，放入非均匀磁场中.样 品管底部位于磁场强度最年夜之处，即磁极中 心线上，此处磁场强度为 H
5、.样品最高处磁场强 度为零.前已述及，对顺磁性物质，此时发生的 附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增 年夜，在磁场中受到吸引力.设。为空气的体积磁化率，可以证明， 样品管内样品受到的力为：图23展敏氏T法测定战用考虑到p = m/hA,而x 0值很小，相应的项可以忽略，可得在磁天平法中利用精度为0.1mg的电子天平间接丈量F值.设为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变动 , m 为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变动 , 则式中、g为重力加速度（ s 2）.可得磁场强度 H 可由特斯拉计或CT5 高斯计丈量. 应该注意 , 高斯计丈量的实际上是磁感应强度B,单元为T（特斯拉）,1T=
6、10 4高斯.磁场强度H可由B =因H关系式计算获得，H的单元为AmT.也可用已 知磁化率的莫尔氏盐标定. 莫尔氏盐的摩尔磁化率mB 与热力学温度 T 的关系为：式中M为莫尔氏盐的摩尔质量（kg mol1）.3 . 实验步伐励磁电源开关, 电流表 , 翻开电子天平的电源, 并按下“清零”按钮毫特斯拉计表头调零，然后调节磁场强度约为100mT检查霍尔探头是否在磁场最强处, 并固定其位置, 使试管尽可能在两磁头中间（磁场最强处）；3.2 取一支清洁、干燥的空样品管, 悬挂在天平一真个挂钩上, 使样品管的底部在磁极中心连线上, 准确称量空样品管；3.3 慢慢调节磁场强度为 300（ mT） , 等电
7、子天平读数稳定之后 , 读 取电子天平的读数；3.4 慢慢调节磁场强度读数至350（ mT） , 读取电子天平的读数；3.5 慢慢调节磁场强度读数高至 400（ mT） , 等 30 秒 , 然后下降至 350（ mT） , 读取电子天平的读数；3.6 将磁场强度读数降至 300 (ml)，读取电子天平的读数；3.7 再将磁场强度读数调至最小，读取电子天平的读数；3.8 取下样品管，装入莫尔氏盐(在装填时要不竭将样品管底部敲 击木垫，使样品粉末填实)，直到样品高度至试管标识表记标帜处，依照上面的步伐分别丈量其在0 (mT、300 (ml)、350(ml)时候电子天平的读数；(注：上述调节电流由
8、小到年夜、再由年夜到小的测定方法，是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响.)3.9 样品的摩尔磁化率测定用标定磁场强度的样品管分别装入样品1亚铁富化钾KFe(CN) 6 3H0和样品2硫酸亚铁 FeSQ - 7H20,按上述相同 的步伐丈量其在 0 (mP、300 (mT、350 (ml)时候电子天 平的读数.4 .数据记录与处置数据表：室温C称量m/g磁场弓II度 /mT03003504003503000空管/莫尔盐/亚铁氧化钾/硫酸亚铁/由上表数据分别计算样品管及样品在无磁场时的质量(m)和在分歧磁场强度下的质量变动(m) ：磁化弓11度/mT空管 m/g莫尔盐 m/g亚铁氧化钾硫酸亚铁 m/
9、g m/g0300350x仆分子磁矩w并估算其不成对电子数n9500根据武二二T41。求莫尔盐的摩尔磁化率温度 T=(24.9+273.15)KM莫尔盐硫酸亚铁=278.02 g/mol M 六富合铁(ii)酸钾=422.39 g/molX m=L w 0 w m2/3kTL=6.022 xi023mol-1,k=1.3806 X 10-23J K1,斫4 兀 X 10 - 7N A2,国=9.274 X 10-24J r1莫尔氏盐的摩尔磁化率：_ _ 99500 10 9/ -3/-7 3, -19500 104 =x x 10 x 10 m/molT 1当 H=0.3T,m 标=3.037
10、3g,m样品i=2.5326g,m样品2_ _m空管样品1-m空管x 样 1= x标 mg叫管M-1 x 10-9m/mol -1m羊品1因为X样i小于0,所以m m不存在，则n=0-m空管样品2 -X 样 2= X标 mgm?管 M 样品 2/ c-8 3 /. -1样口口2 x 10 m/molm空管标71 -m空管m样品2mb mX10-23J . r1B,n(n 2)当H=0.35T, m 标=3.0891g,m 样品 i=2.5357g,m 样品 2X样乂标m标.管样品1- 0管X10-9n3/mol-1 m空管标71 - m空管m样品1m m因为%样1小于0,所以m m不存在，则n
11、 = 0M 样品 o k , / c-8 3,1-13 x 10 m/molm样品2mL mX 10-23J Tm B,n(n 2)这个是Fe2+,配合上6个CN,sd2p3杂化Fe自己带26个电子 Ar3s 2 2d8 3p0失去两个电子，Ar2d 8,按能量最小分布，以及CN 强配体，为0 2 2 2 2, 故有0对孤对电子，所以在0.3T和3.5T中, 所测得的亚铁富化钾的孤对电子数较为准确；FeSO4*7H2O的成单电子数为4,顺磁性.显然，实验中所测的数据明 显偏小，可能的原因为：机器不稳定，调整的磁场不稳定；装样品 时不均匀，测出来的数据禁绝确；标定空管时，标定出来的数据禁绝确.5
12、 .误差分析实验所得结果与文献值比力符合，但还是存在一定的误差，造成误差的可能原因及需注意的事项有：1、由于实验实际把持时所使用的仪器已经没有玻璃门，故称量时应尽量不要有年夜举措的走动 ，或太多人围观、说话等，应该尽量 坚持整个称量过程是在没有太多干扰磁场的因素的环境下进行.2、样品管一定要干净. W空管=空管(H=H)-W空管(H=0)0时标 明样品管不干净，应更换.装在样品管内的样品要均匀紧密、上下 一致、端面平整、高度丈量准确.样品管的底部要位于磁极极缝的中心，与两磁极两端距离相等.3、由于样品都是研磨完后一段时间才开始丈量的，不排除样品会发生相应的吸水和失水，致使分子量会发生变动，使最
13、后所计算出 来的结果存在误差.4、丈量样品高度 h的误差严重影响实验的精度，这从摩尔磁化率 的计算公式m巴其一WE,ghwa可以看出来.而由于最上面的WH那些样品粉末不能压紧压平，丈量高度h的误差还是比力年夜的.5、装样不紧密也会带来较年夜误差推导m 2( W公式时用到了密度p ，最后暗示在高度h中.WH“装样不紧密”也就是说实际堆密度比理论密度小，这样高度h就会比理论值偏年夜，即使很准确地丈量出高度h,它还是比理论值有一个正的绝对误差.6、励磁电流不能每次都准确地定在同一位置，只能说是保证年夜概在这个位置附近，因此实际上磁场强度其实不是每次都是一致的 所以，励磁电流的变动应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过年夜.加上或去失落磁场时,勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极 间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，尽量使磁场强度前后比力一致.7、读数时最好自始至终由同一个人来读数，以减少由于各人读数时因时间间隔分歧所造成的误差.每次称量最好先停十秒，待磁场比力稳按时才读数，可减少误差.时间：二o二一年七月二十九日
