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1、碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告新疆有色金属研究所 关玉珍 赵兰芳用原子吸收光谱法测定氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钙元素比分光光度法、荧光光度法、 络合滴定等方法具有简单、快速的特点，有较高的灵敏度和较好的重现性。1.方法原理碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，以镧盐和 柠檬酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气一乙快火焰，标准加入法进行 测定。2试剂2.1盐酸（1+1），优级纯。2.2镧盐溶液：称样5.864g氧化镧w （LaQ） 399.9%，置于100mL烧杯中，滴加盐酸溶解 使其清亮（必要时加热
2、）移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5mg 镧。2.3柠檬酸溶液（100g/L）:称取50g柠檬酸置于500mL烧杯中，加入约500mL水溶解，用 氢型阳离子交换树脂提纯。2.4钙标准贮存溶液:称取2.4972g预先在105C灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的碳酸 钙w （CaCO3） 399.9%，置于250mL烧杯中。加入100mL水，盖上表面皿，从杯嘴慢慢加入 10mL盐酸（2.1），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿， 移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙。2.5钙标准溶液：移取50.00mL钙
3、标准贮存溶液（2.4），置于500mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含100 Mg钙。3. 仪器原子吸收光谱仪，钙空心阴极灯。4. 分析步骤：4.1称取2.000g （精确至0.0001g）试料置于100mL烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。 向碳酸锂、单水氢氧化锂试料中缓慢加入10mL盐酸（1+1）分解，氯化锂试料加入1mL盐酸（1+1）溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，移A100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 摇匀。4.2分取四份试液，分别置于50mL容量瓶中，依次加入钙标准溶液，各加入1mL镧盐溶液、 5mL柠檬酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀。4.3将试液于原子吸收光
4、谱仪波长422.7nm处，用空气一乙快火焰，以水调零，按浓度递增 顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。4.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度。5分析结果计算：钙的含量以钙的质量分数wca计，数值以表示，按式（1）计算:wCa(1)(气) 10一6 x 100m V1式中：m 1测量试液中测得的钙量，单位为微克（|j g）； m 0测量空白溶液的钙量，单位为微克（|j g）；m-一试料的质量，单位为克（g）；V试液的总体积，单位为毫升（mL）；V1 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。6试验6.1基体干扰
5、基体溶液：称取5g高纯氯化锂以水溶解，移入100mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇 匀。此溶液每毫升含氯化锂0.05g。在一组100mL容量瓶中，分别加入100p g钙标准，1mL镧盐溶液、5mL柠檬酸溶液，加 入不同量的基体溶液，按分析步骤进行测定，结果见表1。表1加入量/mL1246810钙的吸光度0.1860.1790.1620.1620.1540.147从表1中可见：在给定测定条件下，随着氯化锂由0.05g增加到0.5g时，钙的吸光度逐渐 降低。基体对钙产生负干扰。负干扰随主体量的增加而增加。采用标准加入法可以消除基体 干扰。6.2介质、酸度的选择6.2.1称取两份2.000g单水氢氧化
6、锂试料置于100mL烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。 分别缓慢加入10mL盐酸（1+1）和10mL硝酸（1+1）分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，摇匀。6.2.2移取10.00mL试样溶液（6.2.1）于一组50mL容量瓶中，分别加入1mL镧盐溶液、5mL 柠檬酸溶液，分别加入不同量的盐酸（1+1）和硝酸（1+1），按分析步骤进行测定，结果见 表2。表2:介质0mL0.5mL1.0mL1.5mL2.0mL盐酸0.0860.0860.0840.0820.082硝酸0.0920.1000.0990.1030.107由表2可见：在盐酸介质中，随着酸度的增加，吸光度下降。在硝酸
7、介质中，吸光度增 加。考虑市售的硝酸中钙的空白值比盐酸高，本方法采用盐酸分解，在小于0.5%盐酸介质 中测定钙的含量。6.3镧盐用量的选择6.3.1称取2.000g单水氢氧化锂试料置于100mL烧杯中，加入约5mL水，盖上表面皿。缓 慢加入10mL盐酸（1+1）分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。6.3.2移取10.00mL试样溶液（6.3.1）于一组50mL容量瓶中，分别加入50p g钙标准，加 入不同量的镧盐溶液（2.2），按分析步骤进行，结果见表3。表3镧盐加入量 /mL0.00.51.01.52.0钙的吸光度0.0650.1620.1680.1690.168由表3
8、可见：加入大于1.0mL时吸光度稳定，选择镧盐溶液加入量为1.0mL。6.4柠檬酸用量的选择6.4.1移取10.00mL试样溶液（6.3.1）于一组50mL容量瓶中，分别加入50p g钙标准，加 入不同量的柠檬酸溶液（2.3），按分析步骤进行，结果见表4。表4柠檬酸加入 量/mL1.03.05.07.09.0吸光度0.1650.1800.1850.1850.185由表4可见：柠檬酸溶液的加入量大于5.0mL时吸光度稳定，选择柠檬酸溶液加入量为5.0mL。6.5共存元素的影响移取10.00mL试样溶液（6.3.1）于一组50mL容量瓶中，分别加入50p g钙标准，分别 加入不同量的镁、铁、铝、钾
9、、钠元素，按分析步骤进行测定，结果见表5。表5干扰元素加入量 g/mL钙的吸光度0.194Na1.00.1943.00.1985.00.195K1.00.1952.00.1953.00.194Mg1.00.1913.00.1955.00.192Al2.00.1934.00.1968.00.195Fe2.00.1914.00.1968.00.194由表5结果可见：镁、铁、铝、钾、钠等元素对钙的测定无影响。6.6标准回收分别称取四份2.000g单水氢氧化锂、碳酸锂试料置于一组100mL烧杯中，加入约5mL 水，其中三份加入不同量的钙标准，盖上表面皿。分别缓慢加入10mL盐酸（1+1）分解，冷 却，
10、移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按分析步骤进行测定，结果见表6。表6单水氢氧化锂碳酸锂加入量/p g测得量/p g回收率/%加入量/p g测得量/p g回收率/%试样252220加标准1100355103100323103加标准220044596.520041798.5加标准330055099.330051598.3由表6可见：标准回收率大于98%。6.7精密度试验按分析步骤对碳酸锂1、碳酸锂2、碳酸锂3试样进行测定，结果见表7。表7样品名称钙的质量分数/%平均值/%标准偏差RSD/%碳酸锂10.022 0.020 0.021 0.021 0.0210.021 0.022 0.020 0.0210.0220.00052.27碳酸锂20.050 0.050 0.053 0.051 0.0530.0520.0520.00122.31碳酸锂30.120.120.120.120.130.120.120.00413.426.8结论碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水分溶解，在稀盐酸介质中，以镧盐 和柠檬酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰，标准加入法进 行测定氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钙元素。方法可靠、操作简单，可以作为氢氧化锂、碳 酸锂、氯化锂中钙的测定分析方法。
