300兆核磁仪核磁管使用规定

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1、300 兆核磁仪核磁管使用规定自7 月份以来，300 兆核磁实验室连续多次发生样品管 断裂的事件，其中最严重的两次事故是将核磁管断裂在磁体 里，险些损坏探头，造成重大事故。为了防止此类事件再次发 生，现要求各实验室检查现用的核磁管，废弃不规范的核磁管， 不规范的核磁管包括如下：1、外径过粗或过细2、核磁管有刮痕或有裂缝3、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀4、5、 经超声波清洗或多次使用已出现磨损现化院药库已筹划更新核磁管，计划从 9 月份开始将引进一 批规格标准的核磁管，请各实验室严格检查并及时更新核磁管， 在以后的测试中严禁垫纸使用样品管，违反规定者写书面检讨， 经导师签字后交与核磁室，并予以

2、全院通报批评，造成事故者还 须承担由此造成的仪器维修费用及经济损失。300 兆核磁实验室300 兆核磁寒假测试时间安排及注意事项寒假期间 1 月 30 日（星期日）至 2 月 14 日（星期一） 暂停测试。其它时间恢复正常。严格遵守300兆核磁开放管理规定和预约规贝U仔细检査核磁管，严禁使用不规范的核磁管 放样前先打开气流，未听到气流声坚决不能放样！ 切忌样品管不插入转子直接放入磁体 及时清空数据服务器文件夹 注意保持核磁室安全卫生！再次希望各位同学认真细心操作，安全使用核磁仪器！300 兆核磁室杨晓亮NMR基本培训内容_dg页面参数介绍_1核磁共振操作培训, 除了介绍锁场匀场与基本检测外,

3、还应该跟学生讲解一些参数, 以帮助 对检测设定的了解, 能达到随机应变灵活应用的境界. 以下是我们学校对 Varian 谱仪一些 基本参数的讲习内容. 这些比较重要的参数都集中在 dg （display group of parameters） 页面 上 （下图）. Bruker 与 Jeol 谱仪的参数缩写可能不同, 但是基本原理都一样.3-LAUEisfrq1S9-953LnHlat1,9SJE叩H&S3硼30G3+0ibnot u&eclt5冲石S0pui4,2tpwrdii,000d20SF351.0“tr16ct1GAC91JIE11 IONHl351.0nnn曲简Ctin*9900

4、IwunoFlULCULftTiNCilbnot usednotgednotcis&d49NCnotusedi曲LuedEApm lctate May 13 2009 vlvfarVLCDCL3rile /NI*1R_Uers/5 I.H. fidFKOCJ E51Wwcrrwb5.wntSPECIflfl. twtri（1）sfrq / tnsfrq （spectral frequency）: 199.953检测频率 199.953 （MHz）, 相当于平时所称的 200 兆 （核磁）. 这个数值是工程师在仪器生 场时调整电流 （约 42 安培） 获得磁场强度, 配合氢谱匀场微调得到的平衡数

5、值, 不一定非 得完美的 200.000.tn （transmit nucleus）: H1检测核素 （传导核） H1; 配合上述频率 199.953, 确定是检测氢谱. 不同的核素的 sfrq 值不同, 常需要 tn 确定所检测的核素.例如 sfrq 为 188 （或 50）, tn 显示为 F19 （或 C13）, 表示是用 200 兆谱仪 （谱仪兆数的定 义以氢谱为主） 来检测氟谱 （或碳谱）.（2）sw / tofsw （spectral width）: 3003.0谱宽 （单位为 Hz） 现设定约 3000 Hz, 相当于检测 15 ppm 范围 （3000 Hz / 200 MHz

6、 = 15 ppm）.对于氢谱, 15 ppm 已经足够. 若过度增大 （例如 30 ppm） 容易导致信号失真. 如果样品结构特殊, 有化学位移特别高场或低场的信号峰, 才考虑增加 sw 值, 但也需要调整发射机位置 （ tof 值） 拟定正确范围.tof （transmit offset）: 351.0 发射机的位置, 一般设定在氢谱的中间频率处.正确的设定值使氢谱检测范围明确在14.5 ppm- -0.5 ppm （共15 ppm范围，入下图所示）.如果没有定好 tof 值, 检测范围将产生偏移. 例如同样检测 15 ppm 谱宽范围, 检测的结果 可能落到20 - 5 ppm之间，产生

7、掐头或去尾的偏移现象.可以尝试更改 tof 值 （例如输入 tof=100 或 tof=500）， 了解发射机位置对检测范围的影响.其实 tof 值可以由以下操作自动获得: 在足够谱宽的谱图中， 调出两红线定出 15 ppm 的 范围， 点 ， 然后输入 movesw. 此时， 便会同时给出 sw （15 ppm） 与 tof 值 （在氢 谱中间频率）， 扫描 ga 后将此二值固定下来.（3）. at / pw / d1 此三者的相对关系可以从脉冲序列上了解. 输入 dps （display pulse sequence） 得到脉冲序列 （下图）.4.2dlRat （acquisition t

8、ime）: 1.9996at 出现在脉冲 pw 后面, 是检测收集信号变化的时间.at 设置为 2 秒, 是由 fid 信号的衰变长度判断. 输入 df 可以得到 fid 衰变图 （下图）.上图全长为 at=2.如果 at 值太小 （例如 0.5, 在 1/4 处）, 可以看出 fid 信号没有结束, 将导致信号失真. 如果 at 值太大 （例如 10.0, 五倍长距离）, 此时已经没有信号, 检测得到的反而是噪音, 而 且还浪费时间.合理的 at 值一般定在 fid 信号将近结束 （1.5, 约 2/3 处） 再延长一小段时间. 这一小段隐藏微量信号, 称为零填充 （zero filling

9、）, 有某种物理涵义.pw （pulse width）: 4.2脉冲宽度, 定为 4.2 微秒.从脉冲序列图以及英文名称观点, 或许应该翻译成脉冲宽度; 但在很多场合都说成脉冲角度, 例如 90 度脉冲 （pw90）. 利用三维座标理解脉冲角度 （进动角和 Z 轴的夹角 ）, 也很传神 具体.但是, pw 的单位反而是时间, 不是长度或角度单位. 这有些类似光年代表距离而不是时间 的情况.脉冲角度的概念指: 原子核在强磁场下吸收无线电波脉冲 , 粒子激发后产生磁矩进动变化, 进动与 Z 轴的夹角就是脉冲角度 （一般定义 , 将原子核的静磁矩定为 Z 轴, 脉冲发射来 自 X 轴, 检测器在 Y

10、 轴）.参数 pw=4.2, 代表从 X 轴发生脉冲后, 导致原子核磁矩向 Y 轴倾倒, 与 Z 的夹角约 45 度 （假设 pw90 约 8.4 微秒 ）. 控制脉冲时间 , 可以改变夹角 . 夹角为 90 度时 （即 pw=pw90）, 即磁矩矢量和 Y 轴重叠, 此时的数值最大 （因为检测器在 Y 轴）.对于一维谱检测, pw 值不是很重要, 可以设定 20-70 脉冲角度 （平时设定约 45 度）, 这些 角度在 Y 轴的投影都不为 0, 其强度可以由检测次数 （傅立叶增强） 弥补. 平时不设定为 90 度, 因为怕距离太长, 导致一些弛豫长的原子核积分偏低 （见下述的 d1）. 检测

11、杂核需要 峰强度 , 以及二维谱涉及回波现象与重叠效应 , 这些情况才特别需要强调使用 pw90 值 （即 pw=pw90）.Pw90 的检测涉及几十个 pw 值检测判断峰的 sine 波形, 由节点 （无信号） 判断 pw90 （峰 最高） 值. 详细步骤未来再讨论.d1 （relaxation delay）: 1.000 检测延迟时间: 1 秒.从上面的脉冲序列图了解原子核受脉冲激发 -fid 衰变检测-放出能量返回基态的过程: 众原 子核 （例如乙基苯, 含有多种不同氢核, 每种又有无数原子核 （1 mole 为 6 x 1023 粒子） 在 强磁场下吸收无线电波, 从 X 轴发出的脉冲

12、信号导致原子核激发, 磁矩矢量的进动角度约 45 度, 然后逐渐放出能量回到 Z 轴, 在 Y 轴的检测器接收信号释放的情况. 检测 2 秒时 间, 然后整体休息 1 秒, 之后 X 轴再次发出脉冲 , 重复检测-休息-脉冲激发, 达到 nt 所 设定的次数.d1 是检测延迟时间, 不是弛豫 （T1 才是弛豫）, 这是一般学生容易混乱的参数. 其值一般设 定在最大 T1 值的 5 倍以上, 以确保可以让所有的原子核都回到原点休息.考虑增长 d1 的情况: 检测氢谱时某信号峰的积分值偏低 （例如醛基, 出现在 9.8 ppm, 积 分应该是 1.00, 可能只显示 0.82）, 或检测碳谱时季碳

13、信号峰没有出现.d1 值对信号峰灵敏度 （积分值） 的影响可以从下面例子了解: 检测灵敏度的大小可以想像成砂包的搬运情况, 如果没有完全搬运, 信号强度 （积分） 将变 低. 想像一组人从起跑线搬运砂包到到终点. 枪声响后 （脉冲激发）, 大家提起砂包送到终点, 然后跑回原点, 等待下一次枪响再搬运新砂包到终点. 有些胖子跑得慢, 在一定时间内没能跑回, 导致无法传送新砂包, 因此该信号灵敏度降低, 积分值变小.对上述例子, 要增加信号灵敏度 (或积分精确), 可以考虑增加休息时间 (d1=1, 必要的话再 增大), 让胖子也能跑回到原点, 然后再次枪响时能取走砂包 . 如果不改变 d1, 另

14、一个方法 就是减少运送距离 . 例如将 100 米改成 10 米, 则胖子在 20 秒内都能跑回原点 . 改变距 离即缩小 pw 值, 将原来的 45 度缩小为 30 度或更小值.(4) nt / ctnt (number of transmit): 16检测次数. 一般氢谱默认 16 次. 如果样品的溶解度差, 可以增加为 32 或 128 次. 早期强 调尽量维持 4 的倍数, 借由相循环的抵消效应防止鬼峰的产生 . 近来由于梯度场的引进 , 不再强调相循环的倍数限制.ct (completion of transmit): 200 实际完成的检测次数例如检测碳谱初设定扫描 10000 次

15、 (nt=10000) (碳谱可以设定久一些 , 因为谱图满意后可 以输入 aa 随时停止), 但最后停止在 220 次, 结束后会 220 会显示在 ct 栏中.完成的 ct 值配合谱图效果, 可以作为 DEPT 检测参数以及未来重新配样浓度的参考.(5) ss / bsss (steady state): 0Varian 的 ss 直译为稳定状态 , 具有理化学术气息 ; 此参数在 Bruker 谱仪称作 dummy scan (假扫描, ds), 也十分传神. 如果从体育运动观点, 相当于热身运动. 意思是前面几次的 扫描 (脉冲激发-磁矩回复) 不列入记录, 状况好后才真正开始. 如果想要获得较精确的检测与积分, 可以酌量设定此值为 4 或 8.ss 在一些二维谱检测时会使用到.bs (block size): 4 扫描期间更新谱图, 所需要的扫描次数.对于氢谱, 仪器的默认值为 16; 对于碳谱, 默认值为 32 (即每扫描 32 次, 得到最新谱图 结果).对于氢谱的 bs 值,