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1、第十三章茛菪烷类抗胆碱药物的分析（一） 最佳选择题1. 茛菪烷类生物碱的特性反映是 与三氯化铁反映 B.与生物碱沉淀剂反映 C.重氮化-偶合反映D.丙二酰脲反映 E.Vtai反映2药物水解后,与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是 AA氢溴酸山茛菪碱 .异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮3. Ch中守在的茛菪烷类原料药都采用的鉴别措施是 .Viali鉴别反映 BUV鉴别 C.R鉴别 D.硫酸盐鉴别反映 E.溴化物鉴别反映4.影响酸性染料比色法的最重要因素是 AA.水相pH .酸性染料的种类 C.有机溶剂的种类 D酸性染料的浓度 .水分的影响5.
2、在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反映的化学计量摩尔比是 AA:1 B.1:2 C.1:3 D.1: E.2:6能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是 CA.阿托品 B后马托品 C.氢溴酸东茛菪碱 异烟肼 E.苯巴比妥7.B检查氢溴酸东茛菪碱中其她生物碱采用的措施是 A.TLC自身稀释对照法 B.TLC对照品对照法 C.HPLC法 P法 E.法8.如下药物没有旋光性的是 BA氢溴酸东茛菪碱 B.阿托品 C丁溴东茛菪碱 D.甲溴东茛菪碱 E.氢溴酸山茛菪碱9.C硫酸阿托品中有关物质检查的措施是 BA.HP原则品对照法 .HPLC主成分自身对照法 C.TLC原则品对照法 D.TC自身稀释对
3、照法 E法10.采用酸性染料比色法测定药物含量,如果溶液H过低对测定导致的影响是 AA使I-浓度太低,而影响离子对的形成 B有机碱药物呈游离状态 C.使In浓度太高D.没有影响 .有助于离子对的形成(二）配伍选择题1-A.L法 B.酸性染料比色法 C.硝酸银电位滴定 .非水溶液滴定法 E双相滴定法如下药物Ch含量测定的措施是 D;B;C1.硫酸阿托品原料药含量测定措施12硫酸阿托品制剂含量测定措施13氢溴酸东茛菪碱的含量测定措施14.丁溴东茛菪碱原料药的含量测定措施5-16A.U法 B.HPL法 C.TLC法 D.与三氯化铁呈色E.Viai反映如下药物Ch杂质检查的措施是 C；15.氢溴酸东茛
4、菪碱其她生物碱的检查6.丁溴东茛菪碱有关物质的检查1719 A.重氮化-偶合反映 B.Vitali反映 C.麦芽酚反映 .硫色素反映 E.与三氯化铁呈色如下药物的特性鉴别实验是 C;D；B7.链霉素8.维生素B19氢溴酸山茛菪碱（三）多选题20离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对制剂,分析碱性物质时常用的离子对试剂有 ABCA.戊烷磺酸钠 庚烷硫酸钠 C.十二烷基硫酸钠 D.四丁基溴化铵 四丁基氢氧化铵21离子对高效液相色谱法在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂,分析酸性物质时常用的离子对试剂有 EA戊烷硫酸钠 B.庚烷硫酸铵
5、C十二烷基硫酸钠 D四丁基溴化铵 E.四丁基氢氧化铵2氢溴酸东茛菪碱中其她生物碱的检查措施是 A水溶液加入氨试液产生浑浊.水溶液加入氨试液不得发生浑浊C.加入氢氧化钾试液则有浑浊D.加氢氧化钾试液无浑浊E.加氢氧化钾试液数滴,只发生瞬即消失的类白色浑浊(四)是非判断题2.茛菪烷类抗胆碱药物是由茛菪烷衍生的氨基醇与笔筒有机酸缩合成酯的生物碱（)24.茛菪烷类抗胆碱药物都具有水解性、碱性和旋光性()5.硫酸阿托品原料药的含量测定可以采用酸性染料比色法()26.Ch收载的茛菪烷类原料药都可以采用原则图谱对照法鉴别（）7C收载的丁溴东茛菪碱原料药含量测定措施是以硝酸银为滴定剂,电位法批示终点()(五)
6、简答题28.简述酸性染料比色法的原理和影响因素9.简述茛菪烷类药物的构造与性质30.今有三瓶药物分别为硫酸阿托品（A）、氢溴酸东茛菪碱（）和氢溴酸后马托品(C）,但瓶上标签脱落,请采用合适的化学措施将三者辨别开。（六)计算题31.硫酸阿托品片（规格:m/片）的含量测定对照品溶液的制备:精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品对照品.2mg,置5ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀,精密量取ml，置00l容量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备:取本品20片，精密称定，研细,精密称取适量（约相称于硫酸阿托品2,5mg)，置5l量瓶中,加水振摇使溶解，并稀释至刻度,摇匀，用干燥滤纸
7、过滤，收集滤液,即得。测定法:精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿2.0，振摇提取两分钟，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算,即得本品(C172N3）H2SO4H2O相称于标示量的百分含量。32. Ch硫酸阿托品含量测定:取本品约0.5g,精密测称定,加冰醋酸与醋酐各1ml溶解后，加结晶紫批示液1-滴,用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定构造用空白实验校正。每1m高氯酸滴定液（.mol/L）相称于69.48的(C17H2NO)3H2OH。(七）设计题33.已知某原料药的
8、构造式、分子式与分子量如下，请根据药物的构造与性质，设计本原料药的鉴别实验和采用容量分析法的含量测定措施,涉及原理、操作要点(溶剂、滴定液、批示液等）、含量计算公式。 参照答案:一单选题1.E 2A 3C 4 5 A 6C 7A B 9.B 10. 二比较题11D 12B 13A 14 15 17 1 B三多选题0ABC 1D 2BE 四是非题2 2 25 26 27第十四章维生素类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、E五个备选答案中选择一种最佳答案).维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中具有（ ）环已烯基 B2,6,6-三甲基环已烯基 .伯醇基乙醇基
9、E.共轭多烯醇侧链2.维生素C能与硝酸银试液反映生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀,是由于分子中具有（ )A.环已烯基 B.伯醇基 C.仲醇基 二烯醇基.环氧基3维生素C一般体现为一元酸,是由于分子中( ) .C上的羟基 B3上的羟基 C.上的羟基 .二烯醇基 E环氧基中国药典测定维生素E含量的措施为( ）A.气相色谱法高效液相色谱法 C碘量法 D.荧光分光光度法 E.紫外分光光度法下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后,再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ) 维生素AB维生素B1C维生素CD.维生素D 维生素E6.紫外法测定维生素A含量时,测得max在330 n，A/A328比值中有一种比值超过了规定0
10、02，应采用什么措施测定( ) A.多波长测定 B取328值直接计算 C 用皂化法（第二法）D 用校正值计算比较校正值与未校正值的差值后再决定7.用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素的分子量为7613,每1m碘滴定液(01ml)相称于维生素的量为( )A17.61 mg .8806g C1761g .88.6g 176mg8需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ )A.维生素AB维生素1.维生素CD维生素EE维生素D9重量法测定期,加入适量过量的沉淀剂,可使被测物沉淀更完全,这是运用（ ) A.盐效应B.酸效应 C络合效应 D.溶剂化效应 E同离子效应0,6二氯靛酚法测定维生素 C 含量，终点时
11、溶液（ ） A.由红色无色由蓝色无色 由无色红色 由无色蓝色 E由红色蓝色1.维生素A在盐酸存在下加热后,在350-390n波长间浮现3个最大吸取峰,这是由于维生素A发生了（ )A氧化反映B去水反映 .水解反映 .异构化反映 E共轭反映1精密称取维生素C约0.2g，加新煮沸放冷的蒸馏水10 mL,与稀醋酸1 mL使溶解，加淀粉批示液1 mL,立即用碘滴定液(0. m/)滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是:( ）A.使维生素溶解B.除去水中微生物的影响使终点敏锐 D.除去水中二氧化碳的影响 E消除水中溶解氧的影响13紫外法测定维生素A含量,测得校正后的A值与未校正的值的
12、差值为-10%。( ) A改用色谱法测定B应按“其他维生素”规定的措施测定 不需要校正,仍按本来的A值计算 D应以校正后的A值计算含量 E.改用第二法测定4盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用,在异丁醇中产生蓝色荧光（ ）A.过氧化氢B.高锰酸钾 C.溴水D氰化钾 E铁氰化钾15在用反相PC法分离测定族维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是( )A.调节溶液的p，使样品充足游离B.与B族维生素反映，生成离子对，易于被色谱柱保存 C避免样品被氧化D络合样品中微量的金属离子 .提高分离度16.维生素A的含量测定：取本品适量,用环已烷稀释成.46g/L的溶液,在规定波长处测得吸取度见下表。已知:校正
13、公式38(校正)=352 (228 A36 A340),换算因子10，维生素A的规格为每1 g含维生素A50万单位。求本品相称于标示量的百分含量?( ）(n)A药典规定的吸取度比值300.3205556.495.902805601.00340420.113600.299.29A.10%B140 C. D97% E.101.2%7维生素B1的硫色素荧光法:精密称取本品00202g，加0.2 ol盐酸溶液溶解并稀释至10 mL,精密量取1 L，稀释至100 L，再取1mL,定量稀释至0 mL,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液5mL两份,分别置甲、乙两试管中,于甲管中加入铁氰化钾的氢氧化钠溶液3.0 mL,乙管中加入同样浓度的氢氧化钠溶液.0 mL(作为空白）,两管
