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1、水质化验（1）化学需氧量（COD ）的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0 1500mg/L 。2 仪器及用具2.1 分光光度计： HACH DR2000；2.2 COD 消化器。3 试剂3.1 COD 消化液。4 分析步骤4.1 样品制备吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶 置于COD消化器中，150C恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用 蒸馏水代替试样进行空白试验。4.2 比色4.2.1按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键 435，按 READ/ENTER 键确认；4.2.2转动波长旋钮将波长调至
2、620nm，按READ/ENTER键确认；4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中，按 ZERO 键，调零；4.2.4 将试样瓶放入检测槽中，按 READ/ENTER 键，读取读数。结果以 mg/L 计。备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将 水样稀释后再进行检测。（2）PH值的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。2 原理PH值由测量电池的电动势而得。在 25C时，溶液每变化1个PH单位, 电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。3 仪器及用具3.1 PH 计；3.2 电极。4 试剂4.1 标准 PH 缓冲溶液:PH 4.003、
3、PH 6.864、PH 9.182 ；4.2 蒸馏水。5 分析步骤5.1 按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；5.2 用标准 PH 缓冲溶液校准电极；5.3 用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待 数据稳定后读取 PH 值。（3）电导率的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围010000us/cm。2 原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的 倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、 迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。3 仪器及用具3.1
4、 便携式电导仪： EP-10 型。4 分析步骤 用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。（4）含油量的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水样中含油量的测定。2 仪器及用具2.1 恒温水浴锅；2.2 空气烘箱；2.3 电子天平；2.4 分液漏斗： 500mL ；2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的 250mL 平底烧瓶；2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。3 试剂3.1 石油醚 : 分析纯。3.2 氯化钠 : 分析纯。3.3 无水硫酸钠：分析纯。4 分析步骤4.1 量取混匀水样 100mL 于三角烧瓶中，加入 2g
5、氯化钠，轻轻摇晃使 氯化钠溶解；4.2加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层 收集上层液；4.3用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半 小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；4.6再将平底烧瓶置于105C烘箱中烘干1小时，取出冷却称重； 4.7再复烘半小时，直到前后重量差值小于 0.002g为止。5 计算W2-W1含油量（mg/L ）= X1000000V式中：W2 平底烧瓶与油的重量，g;W1 平底烧瓶的重量， g；V 水样体积， mL。（5）碱度
6、的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水样中碱度的测定。2 原理 用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。 在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到 终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总 碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。3 仪器及用具3.1三角烧瓶：250mL ；3.2滴定管：50mL。4 试剂4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。4.2酚酞指示剂：10g/L的95%乙醇溶液。4.3甲基橙指示剂：1g/L的水溶液。5 分析步骤5.1酚酞碱度的测
7、定（P-碱）量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明 酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点， 记录盐酸标准溶液用量（ V1）。5.2总碱度的测定（T-碱）在测定酚酞碱度后的水样中，再加入 1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸 标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包 括酚酞碱度用量） V2。6 计算cXV2酚酞碱度（ meq/L ） = 100cXV3总碱度（ meq/L ） = 100式中：c 盐酸标准溶液浓度，mol/L；V2 - 用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积， mL；V3 用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液
8、体积， mL。注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为 不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件 下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表滴定结果氢氧化物碱度以（CaC03） 计碳酸盐碱度以（CaC03） 计碳酸氢根碱度以（CaC03）计P = 000T2PT02PT-2P2P = T02P02PT2P-T2 (T-P)0P = TT00毫克当量/升（meq/L ）值100.08XF2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L ） 值。（6）氯离子的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于 100mg/L。2 原理 在中性
9、介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中 氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红 色铬酸银沉淀。3 仪器及用具3.1三角烧瓶：250mL；3.2 滴定管： 50mL ；4 试剂4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L 。4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L 的水溶液。5 分析步骤量取lOOmL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准 溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。6 计算cX(VlV0)X35.45氯离子含量(mg/L) = X 1000100式中：c 硝酸银标准溶液浓度，mol/L ；V1 - 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积
10、， mL；V0 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积， mL；35.45 氯离子的摩尔质量，克 /摩尔。注：0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定称取于500600C灼烧至恒重的基准试剂氯化钠 0.150.17g于三角 烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准 溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。mX1000C (AgN03)=VX58.442式中：m氯化钠的重量，g；V - 硝酸银溶液的体积， mL；58.442 氯化钠的摩尔质量， g/mol。(7) 溶解氧的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水中溶解氧的测定。2 仪器及用具2.1 便携式溶解氧测定仪：
11、JPB-607 型；2.2溶解氧电极：DO-952型。3 试剂3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于 100毫升蒸馏水中。4 分析步骤4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档， 溶氧/温度测量选择 开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底(0gL -1)；4. 2仪器预热 5分钟，然后将电极放入 5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中 5 分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量 / 调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；4.3 将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小
12、心吸干薄 膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为 纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；4.4 校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样 的溶解氧值。备注：1下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧 表示：在 101.3kPa 压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为 20.94%（v/v）。2氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际 上水的含盐量可高达35g/L ,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中 所列的 C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含 有mg/L盐水中溶
13、液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去nAC3的数值可求得。氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压 101.3kPa）温度（C）C3 (mg/L)C3(mg/L)温度（C）C3 (mg/L)C3(mg/L)14.640.0925209.080.048114.220.0890218.900.046713.820.0857228.730.0453213.4413.0912.740.08270.07980.07712324258.578.418.2512.420.0745268.110.04400.04270.04150.0404612.1111.8111.53100.07200.06970.
14、06751111.260.0653272829307.967.827.697.560.03930.03820.03720.03021310.530.0595337.181410.300.0577347.071510.080.0559356.95169.860.0543366.84179.660.0527376.73189.460.0511386.63199.270.0496396.53（8）铁离子的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水中铁离子的测定。2 仪器及用具2.1 分光光度计： HACH DR2000 ；2.2 专用样品瓶： 25mL。3 试剂3.1乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL 冰乙酸。3.2邻菲咯啉溶液：lg邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸 馏水定容至 1000mL。3.3溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1： 2的体积比混合。4 分析步骤4.1 样品制备量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A,用蒸馏水定 容至100mL混合均匀。同时用
