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1、饲料公司饲料中粗灰分的测定1、适用范围本方法适用于饲料中粗灰分的测定。2、原理试样中的有机质经灼烧分解,对所得的灰分称量。3、仪器与设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵;3.2高温炉:电加热,可控制温度,带高温计,在550C时温 差不超过20C; 3.3分析天平:感量为0.0001g; 3.4干燥箱:温度控制在(1032)C;3.5电炉 3.6坩埚:可耐600C以上高温。3.7干燥器:盛有有效的干燥剂。4、测定步骤将坩埚放入高温炉中,于550C下灼烧至少30min。移入干燥器冷却至室温,称量(精确至0.0002g )。称取约35g试样(精确至0.0002g,过40目)于坩埚 中。将盛有试样的坩埚
2、放在电炉上小心加热至试样炭化,转 入预先加热到550C的高温炉中灼烧3观察坩埚中是否有 炭粒,如无炭粒,继续于高温炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀 疑有炭粒,将坩埚冷却并用蒸馏水润湿,在(1032)C的干 燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚置于高温炉中灼烧1h。灼烧完毕,待炉温降至200C以下,移入干燥器内冷却, 称重,准确至0.0001g。对同一试样取两份试料进行平行测定。5、分析结果计算和表述粗灰分含量(%)按下式计算:粗灰分()= %= X100m式中:m0恒质空坩埚质量,g;m1灰化后坩埚加灰分的质量,g。m试样的质量所得结果应表示至0.01%。6、重复性和再现性粗灰分含量在5%以上,允许相对偏
3、差为1%;粗灰分含 量在5%以下,允许相对偏差为5%。7、注意事项7.1马弗炉高温,放取坩埚时用坩埚钳。7.2样品碳化时要在通风橱中进行。7.3含糖量较高的样品灰化时要加几滴豆油或棕榈油,防止 样品膨胀溢出坩埚。8、准确度的保证8.1保证整个实验过程中的仪器准确度。马弗炉的温度要保 证在550C20C之间8.2灰化不全,有黑点结果偏高,应该重新灼烧。8.3每次做完实验坩埚洗净后,先放入烘箱中将水分烘干, 再放入550-600C的马弗炉灼烧30分钟,放入干燥器内保存, 以备待用。坩埚长久未用应重新恒重。8.4灼烧时间要准。干燥器内干燥剂要经常更换、烘干。8.5试样必须先碳化,不能直接放入高温马弗炉中。