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1、北 京 化 工 大 学学生实验报告 姓 名： 学 号： 专 业： 班 级： 同组人员： 课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期： .5.13 北 京 化 工 大 学实验五 精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回
2、流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返
3、回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率E E=N/Ne式中 E总板效率；N理论板数（不包括塔釜）； Ne实际板数。(2)单板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml以液相浓度表示的单板效率； xn ，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总
4、板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=Atm式中 Q加热量，kw; 沸腾给热系数，kw/(m2*K);A传热面积，m2;
5、tm加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为 Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为 Q=U2/R式中 U电加热的加热电压，V; R电加热器的电阻，。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻
6、璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。 图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身 3视盅 4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2.
7、回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降
8、、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。=60.8238-44.0529nD式中 料液的质量分数； 料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按
9、钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却
10、器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对实验结果进行分析。六、数据处理（1）原始数据塔顶：=1.3597，=1.3599；塔釜：=1.3778，=1.3779。第四块板：=1.3658，=1.3658；第五块板：=1.3678，=1.3681。（2）数据处理由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）序号液相组成x气相组成y沸点/10097.1620.126 0.240 93.8530.188 0.318 92.6640.210 0.
11、339 91.6050.358 0.550 88.3260.461 0.650 86.2570.546 0.711 84.9880.600 0.760 84.1390.663 0.799 83.06100.844 0.914 80.59111.0 1.0 78.38乙醇沸点：78.38，丙醇沸点：97.16。纯溶质（溶剂）折光率原始数据纯物质折光率均值冰乙醇1.35811.35791.3580正丙醇1.38091.38051.3807回归方程：由质量分数m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 与m2=0 nD2=1.3807 得 =60.8238-44.0529nD 原始数据处理：表
12、2：原始数据处理名称折光率nD折光率nD平均折光率nD质量分数摩尔分数x塔顶1.35971.35991.35980.9207 0.9380 塔釜1.37781.37791.377850.1255 0.1577 第4块板1.36581.36581.36580.6563 0.7136 第5块板1.36781.36811.367950.5616 0.6256 以塔顶数据为例进行数据处理： 将平均折光率带入式 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：图2：乙醇正丙醇平衡线与操
13、作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为6.2块（包含塔釜），故全塔效率为 第5块板的入板液相浓度x4=0.7136，出板组成x5=0.6256由y5=x4=0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得=0.5490则第5块板单板效率 七、误差分析及结果讨论1.误差分析：（1）实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取=0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大。（3）折光仪和精馏塔自身存在的系统误差。2.结果讨论：此次实验测得的全塔效率为77.5%，单板效率为53.46%，全回流操作稳定，全塔效率和塔板效率较为合理。八、思考题1.什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。 简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精馏。b、D=0，实际生产是没有意义的，但一般生产之前精馏塔都要进行全回流操作，因为刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔尽快稳定、平衡。 c、要测定全回流条件下的气液负荷，利
