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1、铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1 .概要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH为911的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物。此络合物最大吸收波长为425nm。本方法测定范围为50500pg/L，测定结果为水样中的全铁。磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定炉水中的含铁量。2 .仪器2.1分光光度计2.2 50mL比色管3 .试剂3.1浓盐酸（优级纯）3.2 盐酸溶液c（HCl）=1mol/L3.3 10%磺基水杨酸溶液3.4铁标准溶液的配制：3.4.1贮备液（1mL含100ggFe）:称取0.1000g纯铁丝，于50mL盐酸（1+1）中，缓缓加热待全部溶解后，加入 0.1g
2、过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。或称取0.8634g硫酸高铁铵 【FeNH4（SO4）2.12H2O】，溶于50mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用 除盐水稀释至刻度。以重量法标定其浓度。3.4.2工作溶液（1ml含10ggFe）:取上述贮备液10mL注入1L容量瓶中，加入50mL 1mol/L盐酸溶液中，用高 纯水稀释至刻度（此溶液不宜存放，应在使用时配制）。4 .测定方法4.1工作曲线绘制4.1.1按下表所示取一系列铁工作液于50mL容量瓶中，分别加入1mL浓盐酸，并用除盐水稀释至刻度。编号12345678
3、9铁工作溶液，mL00.250.500.751.251.752.002.252.50相当水样含铁量，gg/L0501001502503504004505004.1.2加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达911，用高纯水稀释至刻度。混匀后，用 分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，已高纯水做参比测定吸光度。将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作 曲线。4.2 水样测定：4.2.1将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，再用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样中 加浓盐酸2mL）直接取样。4.2.2取50mL水样于150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至比色 管中，并用水量高纯水清洗烧杯23次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL。按绘制工作曲线 的手续进行发色，并在分光光度计上测定吸光度。根据测得的吸光度，查工作曲线即得水样中含铁量。注：水样含铁量小于50gg/L时，应采用邻菲罗啉分光光度法 对有颜色的水样，应增加过硫酸铵的加入量，并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。过硫酸铵也可配成 溶液使用，但由于其溶液不稳定，应在使用时配制。 为了保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。 为了保证水样不受污染，在使用取样瓶、烧杯、比色管等玻璃器皿前，均应用盐酸（1+1）煮洗。
