化验员基本知识

《化验员基本知识》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化验员基本知识（21页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、化验员基础知识第一章 允许差一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度. 2.误差 系指测得结果与真实值之差.二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度. 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差.三、误差和偏差 由于真实值无法准确知道,因此无法计算误差.在实际工作中,通常是计算偏差或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差.四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 绝对偏差 相对偏差 = 100% 平均值若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算： A平均值 A/2 AB 相对偏差%= 100% = 1

2、00% = 100% 平均值 /2 AB五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标. 若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为：1.标准偏差SDSX = 2.相对标准偏差RSDSX RSD = 100%六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值也称允许差.七、误差限度 误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差.第二章 有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字.2.在记录有效数字时,规定只允许数的末

3、位欠准,而且只能上下差1.二、有效数字修约规则用四舍六入五成双规则舍去过多的数字.即当尾数4时,则舍；尾数6时,则入；尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入.当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入. 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中,每数与它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准.在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当. 例如：2.03750.0

4、74539.54 = ？39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为：2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中,每数与它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准.在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当. 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即： 13.90.01121.97 = 0.307 3

5、.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致. 4.检验结果的写法应与药典规定相一致.第三章 药典、行业标准中有关概念与规定一、试验温度1.水浴温度 除另有规定外,均指98100；2.热水 系指7080；3.微温或温水 系指4050；4.室温 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指约0；7.放冷 系指放冷至室温.二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等称量或量取的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取0.1g,系指称取重量可为0.060.14g；称取2g,系指称取重量可为1.52.5g；称取2.0g,系指称取重量可为1.952.05

6、g；称取2.00g,系指称取重量可为1.9952.005g. 2.精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一. 3.称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一. 4.精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求. 5.量取系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具. 6.取用量为约若干时,系指取用量不得超过规定量的10%.三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次与以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行. 2.试验中规定按干

7、燥品或无水物,或无溶剂计算时,除另有规定外,应取未经干燥或未去水,或未去溶剂的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重或水分,或溶剂扣除. 3.试验中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果；含量测定中的并将滴定的结果用空白试验校正,系指按供试品所耗滴定液的量ml与空白试验中所耗滴定液量ml之差进行计算. 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以252为准.四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水.酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水.五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示

8、剂,均系指石蕊试纸.六、液体的滴,系在20时,以1.0ml水为20滴进行换算.七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L摩尔/升表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用#X滴定液YYYmol/L表示；作其他用途不需精密标定其浓度时,用YYYmol/L #X溶液表示,以示区别.八、限度 1.标准中规定的各种纯度和限度数值以与制剂的重装量差异,系包括上限和下限两个数值本身与中间数值.规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位. 试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位.计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍

9、至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度. 2.原料药的含量%,除另有注明者外,均按重量计.如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量；如未规定上限时,系指不超过101.0%.九、溶解度试验法： 除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于252一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解.十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不

10、得平均计算,应重新测定.十一、记录复核 检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核.复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责；属检验错误复核人无责任.第二部分 化学分析法第一章 化验室常用玻璃仪器一、 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆平底烧瓶加热与蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气

11、体发生反应器同上洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管25 50 100ml容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破

12、刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷；离心管只能水浴加热纳氏比色管

13、比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压；不可加热干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子标准磨口组合仪器有机化学与有机半微量分析中制备与分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置二、 玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂与其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂如洗衣粉、洗液清洁液、有机溶剂等. 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量与非光学要求的玻璃仪器. 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗. 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢. 2.洗液的配制与说明铬酸清洁液的配制： 处方1