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1、商品与质;试论油品中硫含量综合检测技术江苏省产品质监督检验研究院江苏 南京210007摘要:汽油的检测是油品检测的賣点和难点，作者根据多年来的检测经验以及石油产品硫含量瀝定法(能量色散X射纹荧光光谱法)出发，对X射 线荧光法测定琉含量的技术方法进行了初步的分析，仅供参考。关询：油品检测荧光法 硫含量0前盲硫在石油化工中作为一种有害元素以元 素硫、硫化氢、有机硫(硫醛、唾吩) 導形式存在.它对管道、设备均有廉蚀作用. 在原油加工中会使机械部件腐蚀.硫化物气 体排放在大气中使环境的危机感的日益加 深，大气污染的防治越夭越受到关注.都使 硫含就成为衡疑石油产品质分的重耍指标之 一.因此，高精度分析油
2、品当中的硫含量， 就成为检测和治理环境的重中之目前燃油中硫含量的传统测定方法有燃 灯法，管式炉法.库仑法等.这些方法针对 不同的石油产品在其方法适用范围内都能取 得较好的结果但是普遍存在分析时间长. 分析效率低.操作复杂，垂复性差的缺点， 并且由于不同操作人员熟练程度不同而造成 较大的偶然误差.针对以上问題，现在大多数实验室测定 硫含址都采用ASTMD4294 石油产品硫含量测 定的标准实验方法(X 射线光谱法)九GB/T 17606-1998(油中硫含童的测定能爲色散 X射线荧光光谱法)，GB/T 17040-1997石油 产品硫含量测定法(能录色散X射线荧光光谱 法)等.其中 GB/T 1
3、7040-1997 和 GB/T 17606-1998适用于测定桑油、石脑油、馆分 油.燃料油.渣油筹碳氢化合物的硫含量， 范围可达0. 05%(m/m卜5%( m/m) 因为X射 线法具有快速.准确、制样简单等优点，己 经成为测定石油产品酬含量的主耍分析方 法。通过X射线定硫仪，采用先进的分析标 准开展了从渣油到汽油硫含量测定的应用研 究一、方法原理当一次x射线照射到样品上时.样品受 到激发产生荧光X射线.该射线的强度与样 品中产生该射线的元素的含量有确定关系 当样品中分析元素含直变化范罔较窄，基体 成分变化很小时.分析元素含盘与其产生的 荧光X射线强度之何呈直线关系，直线方程 为C=KIm
4、.根据它们已知的篠含量和测定 的X射线强度绘出工作曲线，求出直线方程 中各项系数3 Ko然后再测定未知样品中硫 的X射线强度5,由上述方程计算出样品中 的硫含量Co二. 实验部分1仪器设备及材料(1) X射线定硫仪.(2) 标准物质硫含fit为:0讥2. 0%(m/m) 标准物质蔬含議 为：2 0% ( m/n), 0. 5% (m/m),0. 1% (m/m) (4)样品若干2实验步骤2. 1工作曲线的绘制根据油品性质的不河，将表1标准样品准确度试验数据41MIMait(崛*1*1(也U*itU11爾HRI旦MW(fillUMOfiH1m1MRajw01UB1Iimoatami3LOOM1S
5、T0M询0(C3OJP不同范围硫含*J定的曲线区分开来. 在建立实验宣特定的操作方法时.采用在X 射线定硫仪出厂时提供的现有标准曲线基础 上，绘制出适合本厂油品硫含量范围为，0.05 % (/)2.0%( m/m)的工作曲线.将上述6种标淮样品装入爭先提供的用 聚碳酸酷薄膜作窗口材料的样品盒中，再将 样品盒置于仪器的相应样品室中，按序排列, 设立相当的扫描时间.轉复扫描次数仪器 根据输人的标样浓度和平均强度绘制出三条 含量范围不同的标准曲线后自动进行回归， 绘制校准曲线见图11 X* 先 flBHMl：住豐22结果与讨论(1)方法的准确度试验。将某研究院提供 的 2. 0% (m/ra), 0
6、. 5% (m/m)及 0 1 %(m/m)硫标 申物质作为待测样品檢測.讲行方法壇勾件 验证。同一样品重复测定两次，根据样品中 硫的X射线强度在标准曲线上自动找出对应 的浓度.计算出分析结果，由打印机打印出 来，见表1从上述数据看出.选择不同浓度的3个 标准样品做平行测定3次.重复扫描2次的 蛋复性试验.结果均未超岀允许差值.证明 X-荧光分析法具有良好的敢复性.并且其结 果淮确、可靠.(2)方法的精密度试验。分别选取五种性质不同的油样.用建立 的X-荧光法与传统的库仑滴定法分别进行测 定.其比对的结果见表2.从表2可见.X- 荧光法与传统的库仑滴定法的分析结果相 比.数据更集中.其结果偏差
7、更小，精密度 更高.说明X-荧光法测童的随机溟差小，BP 由于实验操作而引起的偏差也朋小.xnvntM(1) X-荧光法样品制备简单.不破坏样 品，属无损分析：(2) x-荧光法与库仑法滴定相比，具有 操作简便、分析速度快.结果准确等优点；(3) 库仑滴定法测定硫有许多影响因素， 如油样是否燃烧完全.称样at是否准确以及 周围是否存在含硫气体干扰物质等.都对测 定结果产生一定影响；(4) X荧光法分析-个样品的时何只需 要30 300秒，而库仑法分析一个样品的时 间为几十分钟。三、结语本文通过对x射线荧光法检测技术的分 析.说明了该方法对石油产品的硫含量是一 种快速和准确的方法.对于传统测量油品中 的硫方法存在分析时间长、分析效率低.操 作复杂、奠复性差的缺点.它有了质的突跃。 在平时的工作当中同时也要总结各种检测技 术.取长补短，更好的运用于实际的工作当 中去，提高日常的工作效率参考文献1 GMT7040-1997.石油产品琉含量测定 法(能量色散X射毁荧光光谱法)SGBir 17606-19987, M油中就含量的测 定(能量色做X射纹荧光光谱法)S272 商品与质学术观察
