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1、原子吸收分光光度计设备验证报告第1页编号：YZ/SB18001-00原子吸收分光光度计验证报告起 草签名/日期QA审阅签名/日期化验室主任签名/日期生产副总经理签名/日期设备工程总监签名/日期质量总监 批准签名/日期实施日期原子吸收分光光度计设备验证报告第2页编号：YZ/SB18001-001. 概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定 量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：A=-lg(l/l0)=-lgT = KCL原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂 为 北京普析通用仪器有限责任公司，主要用于样品的铅，铜、钙的分析测试。该
2、仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机 组成。应用软件为AAWIN版号3.0(Build 1505B)。2. 验证计划实施时间验证小组提出完整的进度计划，经验证委员会批准后实施。验证实施时间：从年 月 日到 年 月 日3. 验证人员3.1人员培训的确认验证实施前，检查参与本验证的人员是否经过验证方案及相关标准操作规程的培 训并考核合格，将确认结果记录在人员培训检查确认记录(附件1)中。评价标准：参与本验证的人员已经过验证方案及相关标准操作规程的培训，并考 核合格。3.2验证用文件的确认验证实施前，确认设备及系统具有完整的技术资料，并经整理分类后存入设备档 案，系
3、统验证所需使用的规范、标准及操作规程齐全，将确认结果记录在验 证用文件的确认记录(附件2)中。评价标准：所有技术资料完整并经整理后存入设备档案，系统验证所需使用的规 范、标准及操作规程齐全，满足验证需要和GMP的要求。4. 验证内容与方法4.1安装确认4.1.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料存放地点1原版操作说明书2仪器操作维护保养SOP3仪器使用记录结论：检查人/日期：复核人/日期：原子吸收分光光度计设备验证报告 第3页编号：YZ/SB18001-00原子吸收分光光度计设备验证报告第3页编号：YZ/SB18001-004.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：
4、传真：联系人：4.1.3关键设备及消耗备品品名预期结果有/没有移液器有，可用有 /没有口加液尖有，可用有 /没有口石墨管有，可用有口/没有口保险管有，可用有口/没有口结论：检查人/日期：复核人/日期：4.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆 表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、 露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、 易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械 振动和电磁干扰。目测环境温度15 C35 C温湿度表测环境相对湿度35%75%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装
5、电源线与插孔吻合按要求安装原子吸收分光光度计设备验证报告第4页编号：YZ/SB18001-00气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论检查人/日期：复核人/日期：4.2运行确认进行运行确认的目的，是在不使用任何试样的条件下，验证该仪器能够达到设计 要求。4.2.1其他辅助设备纯度N 99%的分析用钢瓶乙炔纯度N 99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Hg、Cu4.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows 7操作系统以后，由可以授权操作该仪器的 检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆,尝试输入 用户名和密码
6、，尝试能否进入计算机系统,连续尝试五次，不知用户名和密码的操 作人应无法登陆计算机系统。将检查结果记录于（附件3）中，并对检查结果进 行确认。4.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从下列谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后 按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算原子吸收分光光度计设备验证报告第5页编号：YZ/SB18001-00波长准确度九按照下式计算3人=土 礼一、
7、3 1式中：A 一波长的标准值；A一波长的测量值。波长重复性以按照下式计算A = max 一 ,min式中：入max 一某谱线三次测量值中的最大值;入min一某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果次数波长nmnmnm结论第一次第二次第三次准确度计算1 3AA = Zj Ay 3 （应V土 0.5nm）重复性计算8/ = /. / =- 句朝 而（应v 0.3nm）总结与评价测试人：测试日期：4.2.4分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压， 使谱线峰值能量为100% 1%，扫描253.5nm253.9nm,测量谱线两侧能量为 50%时所
8、对应波长值，计算其差值。原子吸收分光光度计设备验证报告第6页编号：YZ/SB18001-00差值按下式计算：=Xa -人式中：入a 一谱线左侧能量为50%时所对应波长值入b 一谱线右侧能量为50%时所对应波长值分辨率结果波长值入a =入b =分辨率计算6、= A 一 一(0.18nm0.22nm)总结与评价测试人：测试日期：4.2.5基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T 90，调节T 90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火 状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差， 即为基线漂
9、移。基线漂移按下式计算勇次响一%式中: max 基线中心位置读数的最大值 min 基线中心位置读数的最小值原子吸收分光光度计设备验证报告第7页编号：YZ/SB18001-00基线稳定性结果吸光度（Abs）q max =q min =基线漂移（Abs）A中.中EE 中EP.总结与评价测试人：测试日期：4.3性能确认玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。试剂和标准溶液：标准铜溶液：2.0ug/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释） 空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯） 去离子水4.3.1灵敏度4.3.1.1火焰法选择铜324.8nm谱线
10、，光谱带宽0.2nm，调节T 90不大于3s，将仪器其他各 项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0 p g/ml 连续进行7次吸光度测量，取平均值4.3.1.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T 90不大于1s，将仪器其他各 项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取 平均值。对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10p L,连续进行7次吸光度测 量，取平均值，两值之差即为灵敏度。8.3.2检出限8.3.2.1火焰法仪器各项参数同9.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量， 按公式（1）计算其标准偏差，根
11、据9.2.6. 1测量标准溶液吸光度平均值，按公 式（2）计算检出限。原子吸收分光光度计设备验证报告第8页编号：YZ/SB18001-00（1）fc （A - A）2式中：j Tn1S0 一空白溶液7次测量标准偏差；Ai 一单次测量的吸光度值；A 一空白溶液7次测量的吸光度平均值；n测量次数。（2）C/1_ 式中： ACL 一检出限，单位为微克每毫升（U g/ml）；C1 一被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（U g/ml）；A1 标准溶液7次测量的吸光度平均值。8.3.2.2石墨炉法仪器各项参数同9.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20n
12、g/ml，进样量为10U L,连续进行7次吸 光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。G3Sc GV（3）式中：V 一进样体积，单位为微升（U L）C2 被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）4.3.3重复性4.3.3.1火焰法根据9.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公 式（4）进行相对标准偏差计算。4.3.3.2石墨炉法原子吸收分光光度计设备验证报告第9页编号：YZ/SB18001-00根据9.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公 式（4）进行相对标准偏差计算。式中沁sD相对标准屐%S 标准溶液7次测量的标准偏差
13、4.3.4灵敏度，检出限，重复性检测结果内容 方法火焰法石墨炉法（进样量为10p L）检测次数空白吸光 度标准溶液吸光 度空白吸光度标准溶液吸光 度1234567平均值灵敏度火焰法Abs标准溶液=（应0.200Abs）石墨炉法Abs标准溶液=（应0.040Abs）检出限火焰法C =(应V0.008 p g/ml )L石墨炉法C =(应 V0.025ng)L重复性火焰法RSD=(应V 1.0%)石墨炉法RSD=(应 V5.0%)总结与评价评价人/日期5综合效果评价附仪器性能、质量、适用性评价表。原子吸收分光光度计设备验证报告 第10页编号：YZ/SB18001-00设备名称设备编号规格型号用 途性能质量要求评价结果注释：评价人/日期：6再验证周期确认变更性再验证该设备适用于当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应进行再验证。 当设备进行主要部件的更换时，需要再验证。设备位置发生变化时，需要进行再验证。周期性再验证如果上述情况未发生，TAS-990Super原子吸收分光光度计验证周期为3年。7 偏差处理如验证过程中发生偏差应按照偏差处理管理规程中的规定对偏差进行处理， 填写“偏差处理记录”，并将偏差记录在（附
