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1、实验七 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的（1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法；（3） 了解色谱工作站的基本功能。II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-
2、质谱联用（GC-MS）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-310-4Pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上
3、。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71
4、等一系列间隔14（相当于CH2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）III. 实验用品仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution工作站，NIST谱库。微量注射器（1L）试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度99.5%）混合而成，甲醇为溶剂，均为色谱纯。实验条件1.气相色谱条件（1）色谱柱 DB-5ms（2）载气 高纯He（纯度99.999%），流量1.0 mLmin-1（3）分流比 50:1（4
5、）进样温度 200（5）柱温 40保持2min，以30min-1升至100，保持1min。2.质谱条件（1）电离方式和电离电位 70 eV电子轰击电离（2）溶剂切割时间：1.9min（3）质荷比扫描范围 m/z 35 200（4）接口温度：230. 实验步骤1.开启色质仪 启动GCMS Solution软件中GCMS Real Time Analysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合格后，方可进行分析。2.设定分析条件 气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、
6、质荷比扫描范围等。3.设定数据采集参数 如试样名称和编号等，设计好后，按Standby，待GC、MS均变绿色字体后，可进样。4.进样 用微量注射器吸取混合试剂1L，由气相色谱仪进样口进样，同时按下Start，开始检测。 5.监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。.数据处理及谱图解析1. 双击GCMS Postrun Analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击Open Data File，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的Tic(总离子色谱图)。 2.显示组分的质谱图 在总离子流图中组分峰1，放大Tic并扣本底，屏幕显示扣除背景后的质谱图。3.标准质谱图谱库的计算机检索。4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 4。6.将分析结果归纳汇总后填入下表：序号保留时间相对分子质量m/z化合物名称分子式123 7.解析以上每种化合物二个主要质谱碎片的来源。.问题讨论1. 质谱是如何形成的？它可以提供什么信息？2. 质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用处？
