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1、作者：段立红 武洪丽来源：科技视界 2014年第27期段立红1 武洪丽2(1新疆昌源水务科学研究院有限公司，新疆 乌鲁木齐 830000；2乌鲁木齐市疾病预防控制中心，新疆 乌鲁木齐 830000)【摘要】本文建立了一种测定水中F-、Cl-、S042-、N03N的离子色谱方法。分别在质 量浓度范围内有良好的的线性相关性，相关系数R2=0.9998以上，低、中、高加标回收率分别 为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间，平均 相对标准偏差分别为2.9%、 0.61%、 0.20%、 0.24%，无显著性差异。该测
2、定方法具有较高的准 确度和较好的精密度，可很好的测定饮用水中的常规阴离子。【关键词】ICS-2100；离子色谱法；氟化物；氯化物；硫酸盐；硝酸盐新疆属于典型干旱区，具有典型的干旱区毕流向心水系发育的水文地质特征，由于天然背 景超标造成饮用水水质不达标，从而引发一些地方病的现象，主要表现在硫酸盐、氟化物、氯 化物、总硬度、砷等的超标1-2。因此，为了全疆各族人民生活饮用水的安全引用，其中常见 阴离子的检测是必不可少的。而离子色谱法具有灵敏度高、稳定性好、检测限低等优点，特别 是样品前处理简单。它主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的 定性和定量分析，测定常见消毒副产物阴离
3、子3。本文基于生活饮用水标准检验方法 (GB/T5750.5-2006)中 F-、Cl-、S042-、NO3-N 的测定方法4,利用 ICS-2100 离子色谱仪， AS19阴离子交换柱，同时测定水中常见阴离子的测定方法，具有良好的准确度和精密度。1 实验部分1.1 仪器Dionex ICS-2100离子色谱仪(美国戴安公司)，EG III淋洗液自动发生器，IonPac AS19分 析柱(4 mm*250 mm), IonPac AG19 型保护柱(4 mm*50 mm), ERS dionex AERS 500 4mm 阴离子抑制器。1.2 试剂氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸盐(氮)标准溶
4、液GBW(E)080549、GBW(E)080268、 GBW(E)080266、BW3058，浓度均为1000 mgL-1，中国计量科学研究院；实验用水为超纯水， 电阻率为18.2 MQcm。样品进离子色谱仪均经过0.2 Um微孔滤膜过滤。1.3 色谱条件色谱柱：AS19交换柱(4X250 mm，美国)，AG19保护柱(4X50 mm，美国)，抑制器电 流：50 mA；淋洗液：ECG III KOH ；淋洗液流速：1 mLmin-1；进样体积：25 nL；柱温：30C1.4 实验方法1.4.1 标准曲线绘制(1) 氟化物标准中间溶液(P(F-)=1O mgL-1)：吸取1 mL氟化物标准储备
5、液p(F- )=1000 mgL-1于100 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度4C条件下冰箱保存备用。(2) 硝酸盐标准中间溶液(p(N03-)=10 mgL-1):吸取10 mL氟化物标准储备液 (P(N03-)=100 mgL-1)于100 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度4C条件下冰箱保存备 用。(3) 混合阴离子标准溶液：分别吸取10 mL氟化物标准中间液、2 mL氯化物标准储备液、 15 mL硫酸盐标准储备液、5 mL硝酸盐标准中间溶液于50 mL容量瓶中，加超纯水至刻度，得 到含 F-2 mg L-1，Cl-200 mg LT, N03N 10 mg LT, SO42- 300 m
6、g LT。FCr.NC-._ 4応1熾iHCIT mprl/ luiin；时 lUlfi-HriDIj yjtU H3IOIFS&L4心.1VJ?air?i0Q.41 UZ4 El4?11M14阪謎關二1 017SftjQ5452561p.lj 凋1nM,U轉昨！L-,iLmnli(itiu?11 RIUU.SLIJJ2115liII Ml*UjGJI昌JU5 JI 512IIJH171iSDI3T2?IJ.WI95IQ557L5013451:LOiQjffM7 JOSJMJLiJ 3131皿应(4) 混合阴离子标准曲线绘制。分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00 mL上述混标于10
7、mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。1.4.2 模拟水样测定将水样经0.2 um微孔滤膜过滤器过滤。2 结果与讨论2.1 标准曲线绘制以峰面积(Y)对溶液浓度(X)进行直线回归处理，绘制F-、Cl-、NO3-N、SO42-标准 曲线，结果如下图1。结果表明，F-、Cl-、N03N、SO42-质量浓度分别在 0.22、10200、0.510、15300 mgL-1范围内，均具有良好线性相关性，相关系数分别为R2=0.9998。2.2 准确度和精密度分析采用此方法测定加入体积为1 mL的超纯水加标样品进行批内平行测定，分别测定样品含量 并计算其标准偏差、相对标准偏差(RSD，n=11)为0.20%2
8、.93%,结果见表3。Mirjn购汕flit 讪1*沙F11涵|1刃U細JI-lNLT21.朋克如$E0T.M21瀟KJ3SI.T32ai.1.W1.耿LULJ112 IHIaH；预(|栩97.Msa. If.2.3 实际水样测定结果及方法的加标回收率采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。为考察方法的可靠性，对水样进行 了加标回收率实验，得到回收率值均在80%120%之间，结果见表4。3 结语本文建立了一种测定水中F-、Cl-、S042-、N03N的离子色谱方法，以ECG III KOH在线 淋洗液，Dionex IonPac AS19阴离子交换柱，等度测量。分别在质量浓度范围内有良
9、好的的线 性相关性，相关系数R2=0.9998以上，低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在 113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间，平均相对标准偏差分别为 2.9%、0.61%、0.20%、0.24%，具有较高的准确度和较好的精密度，能够满足测定饮用水中的常 规阴离子的分析要求，具有良好的实用价值。【参考文献】1 钱立省，周玉村，罗俊新疆农村饮用水中硫酸盐的监测及评价J.环境与健康， 2008,24(4):363-366.2 杨春，康宏，马超新疆主要城市集中引用水源地水质评价J.干旱环境监测， 2008,22(3):140-148.3 田慧琼离子色谱法在测定水质中的应用研究J.中国化工贸易，2014(1):255-256.4 GB/T5750-2006，生活饮用水标准检验方法S.责任编辑：刘帅
