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1、题型三 “整套装置型”定性、定量实验探究1(2017甘肃省西北师范大学附属中学高三下学期第四次校内诊断考试)硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图(a)所示。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图(b)所示，(1)Na2S2O35H2O的制备：步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是_。步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，加热。装置B、D中的药品可选用下列物质中的_(填字母)。ANaOH溶液 B浓H2
2、SO4C酸性KMnO4溶液 D饱和NaHCO3溶液步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。打开K2、关闭K1并停止加热；该步骤需控制C中溶液的pH，原因是_。步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过加热浓缩，趁热过滤，再将滤液_、过滤、_、烘干，得到产品。(2)Na2S2O3性质的检验：向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，写出该反应的化学方程式_。 (3)常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解
3、。此时CrO全部转化为Cr2O；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 molL1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反应的离子方程式为Cr2O6I14H=3I22Cr37H2OI22S2O=S4O2I则该废水中Ba2的物质的量浓度为_。答案(1)关闭K2打开K1，在D中加水淹没导管末端，用热毛巾或双手捂住烧瓶，若导气管末端有气泡冒出，松开热毛巾，在导气管中形成一段稳定的水柱，说明气密性良好ACD硫代硫酸钠在酸性溶液中不稳定冷却结晶洗涤(2)Na2S2O34Cl25H2O=Na2SO4H2SO48HCl(3)0.002
4、 4 molL1解析(1)根据装置图的特点，检查A、C装置气密性的操作是关闭K2打开K1，在D中加水淹没导管末端，用热毛巾或双手捂住烧瓶，若导气管末端有气泡冒出，松开热毛巾，在导气管中形成一段水柱，说明气密性良好；装置B、D的作用是吸收SO2，防止污染空气，所以药品选用能与SO2反应的物质，选项中的NaOH溶液、饱和NaHCO3溶液、酸性KMnO4溶液均能与SO2反应，而浓硫酸不反应，选ACD；由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，容易分解，所以把pH控制在710之间；根据硫代硫酸钠的溶解度曲线图可知，硫代硫酸钠的溶解度随温度的升高而增大，所以获得产品的操作是将滤液经过加热浓缩，趁热过滤
5、，再将滤液冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，得到产品。(2)向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，说明S2O与Cl2反应生成SO，硫元素由2价升高到6价，则Cl2需得电子生成Cl，该反应的化学方程式为Na2S2O3 4Cl2 5H2O =Na2SO4 H2SO4 8HCl。(3)根据题给信息可得如下关系式：Ba2 BaCrO4 0.5 Cr2O 1.5 I2 3 Na2S2O3，则n(Ba2)1/30.01018103mol 0.000 06 mol，c(Ba2) 0.000 06/0.025 molL10.002 4 molL1。2(2017安徽省
6、淮北市第一中学高三理综)冰晶石又名六氟铝酸钠(Na3AlF6)，白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如下(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。已知：CaF2H2SO4CaSO42HF(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是_(用化学方程式表示)。(2)装置的作用为_。(3)在实验过程中，装置中有CO2气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子反应方程式：_。(4)在实验过程中，先向装置中通入HF气体，然后再滴加Na2CO3溶液，而不是先将Na
7、2CO3和Al(OH)3混合后再通入HF气体，其原因是_。(5)装置反应后的混合液经过过滤可得到Na3AlF6晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_。(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为_。(7)萤石中含有少量的Fe2O3杂质，可用装置反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作如下：取8.0 g萤石加入装置中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用0.100 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定，当出现_现象时，到达滴定终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00 mL，则萤石中氟化钙的百分含量为_。(已知：I22S2O=S4O2I)
8、答案(1)4HF SiO2=SiF42H2O(2)作为安全瓶，防止倒吸(3)2Al(OH)312HF6Na3CO=2Na3AlF63CO29H2O(4)碳酸钠溶液呈碱性，Na2CO3会首先与HF反应，不利于Al(OH)3的溶解(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净(6)2O24e=O2(7)溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复96%解析本题主要考查对于制取Na3AlF6实验的评价。(1)氢氟酸与玻璃成分二氧化硅反应而腐蚀玻璃：4HF SiO2=SiF42H2O。(2)装置的作用是防止倒吸。(3)该白色固体是微溶于水的六氟铝酸钠，该反应的离子
9、方程式：2Al(OH)312HF6Na3CO=2Na3AlF63CO29H2O。(4)其原因是Na2CO3会首先与HF反应，不利于Al(OH)3的溶解。(5)沉淀吸附Na、CO等离子，可以检验CO，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净。(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为2O24e=O2。(7) Fe2O3溶解产生的Fe3将KI氧化为I2，I2遇淀粉变蓝，当出现溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复现象时，到达滴定终点。Fe2O32Fe3I22S2O，n(Fe2O3) 0.5n(Na2S2O3)
10、0.50.100 0 molL10.040 L0.002 0 mol，m(Fe2O3) 0.002 0 mol160 gmol10.32 g，则萤石中氟化钙的百分含量为196%。3二价铬不稳定，极易被氧化。醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，是一种深红色晶体，微溶于乙醇，不溶于冷水和乙醚。实验室以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示：请回答下列问题：(1)仪器A的名称是_，所盛装的试剂是_。(2)该实验中锌粒需过量，其原因除了与CrCl3充分反应得到CrCl2外，另一个作用是_。(3)写出C容器中制备醋酸亚铬水合物的离子方程式_。(4)仪器D的主要作用是_。(5)指出该装置的不足之处_。(6)Cr(OH)3的性质类似氢氧化铝，将CrCl3溶液蒸干灼烧，所得固体物质的化学式为_
