二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣中钛量

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1、二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣中钛量徐有璞西宁特钢集团公司摘要：试样用过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，二安替比啉甲 烷与钛离子形成黄色的络合物，测量吸光度从而得到二氧化钛的含量。关键词：熔融高炉渣光度法1前言为了延长高炉炉壁使用寿命，用含钛物料进行护炉，对其中渣样中钛的含量 进行精确测定，具有一定的指导意义。二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣中钛量 法能够准确、快速为生产提供渣样中钛含量。二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣 中钛量法借鉴了 GB6730.22-86二安替吡啉甲烷光度法测定钛量。实验采用碱分 解试样，在盐酸介质中，铁用抗坏血酸还原，二安替比啉甲烷与钛离子形成黄色 的络合物，

2、测量吸光度从而得到二氧化钛的含量。2试验部分2.1主要仪器和试剂主要仪器为721型分光光度计，（上海第三分析仪器厂）主要试剂盐酸（p=1.19）抗坏血酸溶液（6%）盐酸（1+1）二安替比啉甲烷溶液（2.5%）2.2试验方法称取0.1000克试样于刚玉坩埚中，加入4克过氧化钠搅匀，再覆盖1克-2 克过氧化钠于700C马弗炉中熔融5分钟-10分钟取出、冷却。在盛有50毫升水 25毫升浓盐酸的250毫升烧杯中浸取，洗净坩埚，移入250毫升容量瓶中，冷 却稀释至刻度，取10毫升试液2份置于50毫升容量瓶中作为显色液和参比液。显色液：加入5毫升抗坏血酸（6%），加入8毫升盐酸（1+1），加入10毫 升二

3、安替比啉甲烷溶液（2.5%）用水稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，用3厘 米的比色皿在721型分光光度计上390nm处测其吸光度。参比液：加入5毫升抗坏血酸（6%），加入8毫升盐酸（1+1）。2.3工作曲线的绘制分取标准试样5ml、10ml、15m、20ml置于50ml容量瓶中，以下按分析步骤 进行，测其吸光度绘制工作曲线。3结果与讨论3.1酸度对结果的影响除改变盐酸浓度外，其余按分析步骤进行，结果见表1。表1酸度对显色影响的实验结果盐酸量（ml）123578111520盐酸浓度（N）0.210.480.721.201.681.922.643.604.80钛含量，（）0.4300.4750.49

4、60.5060.5080.5050.5110.5080.540由表1结果可知：盐酸酸度在1.2N-3.6N即浓盐酸5ml-15ml吸光度一致。本方 法选用1.92N即8ml盐酸。3.2温度对显色的影响除改变显色时的温度外，其余按分析步骤进行，结果见表2。表2温度对显色影响的实验结果温度（C）81012131520253050钛含量，% ）0.4530.4620.4780.5050.5040.5090.5110.5140.512由表2可知，温度在13C50C之间，显色溶液吸光度基本一致，实验表明:低于13 C反应进行缓慢，故显色不低于13C。3.3波长选择根据查阅资料得知二安替吡啉甲烷生成的黄色

5、络合物最大吸收波长为 360420nm，除改变波长，其余按分析步骤进行，结果见表3。表3波长对吸光度影响的实验结果波长（nm）360370380390400410420钛含量，（）0.3650.4200.4900.5120.5050.5000.508由表3得知波长为390nm时钛含量最大，故本法选390nm波长。3.4干扰元素的影响及消除Fe3+与二安替吡啉甲烷生成红色络合物干扰测定，用抗坏血酸将Fe3+还原 为Fe2+消除干扰。抗坏血酸的用量，取相同标准试样8份，除抗坏血酸加入量外, 其余按分析步骤进行，结果见表4。表4抗坏血酸的用量影响的实验结果抗坏血酸用量（ml）246810121520

6、钛含量，（）0.4720.4960.5060.5110.5070.5100.5090.512由表4可知，当抗坏血酸用量在8ml15ml时钛含量值一致，对测定无影响，故 本方法抗坏血酸的加入量选用8ml。3.5显色剂用量分取相同标准试样8份，除改变显色剂加入量外，其余按分析步骤进行, 结果见表5。表5显色剂用量影响的实验结果显色剂用量（ml）246810121520钛含量，（）0.4000.4300.4800.5050.5090.5120.510.513由表5可知，当二安替吡啉甲烷用量在8ml20ml时钛含量值一致，对测定无影响，故本方法显色剂的加入量选用10ml。3.6时间对显色的影响除改变显

7、色时的时间外，其余按分析步骤进行，见表6。表6温度对显色影响的实验结果显色后放置时间（m in ）0351015202530110h钛含量，（） 0.2100.250 0.4600.4900.5000.511 0.5080.5040.512由表6可知，显色20min后钛含量值为最大值，可稳定10h钛含量不变，本 方法选用放置时间为20min。4精密度试验称取标准试样高炉渣（YSBC15803-98太原钢铁有限公司钢铁研究所）和碱 性高炉渣（GBW01701湖北省鄂城钢铁厂）各10份，按试样溶液制备操作，结 果如表7表7精密度试验YSBC15803-98GBW01701测定值0.5200.332

8、0.4900.3460.5150.3460.5200.3540.4900.3480.5150.3320.5200.3280.4900.3540.5200.3520.5300.328平均值0.5110.342标准偏差0.0150.011RSD (%)2.943.22由表7看出，精密度较好，完全能满足生产需要。5结论通过以上实验，二安替吡啉甲烷光度法测定高炉渣中钛量法灵敏度高，分析 速度快，既有严密的科学性又有良好的实用性,完全能快速准确满足生产的需要, 所以高炉渣中钛含量的测定可以选用此方法。参考文献：【1】张向宇，等编实用化学手册，国防工业出版社【2】徐盘明、赵祥大，主编 实用金属材料分析方法 合肥：中国科学技术大 学出版社1990.【3】矿产品、原料及其试验方法标准汇编（第二版） 冶金工业信息标准研究 院冶金标准化研究所、中国标准出版社第五编辑室编 作者简介：徐有璞，男，助理工程师，2005年毕业于青海大学，现从事化学分 析。