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1、离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水摘要:用溶剂萃取法对炼油含酚废水脱酚处理。对3种不同含酚废水分别确定各自的最正确工艺条件。磷酸三丁酯（TBP ）-柴油为T BP体积10%,萃取比1:1, pH值与温度没有影响。碳酸二甲酯（DMC ）-正己烷为DMC体积50%,萃取比1: 1, pH值与温度没有影响。N503 一柴油为N503体积30%,萃取比1:2, pH值为 3:4,温度没有影响。酚类化合物是一种原型质毒物，对一切生物个体都有毒害作用。酚类化合物 是美国国家环保局列出的129种优先控制的污染物之一。含酚废水在我国水污染 控制中也被列为重点解决的
2、有害废水之一。目前，工业含酚废水处理有化学氧化法、燃烧法、蒸汽法、吸附法、生化法、溶剂萃取法、乳状液膜法、超声波法、 光催化分解法和超临界法等。溶剂萃取法不仅设备投资少、占地面积小、操作方 便、能耗低，而且能够有效回收利用废水中的酚类物质，更适用于高浓度含酚废水。本文主要针对炼油厂排出的经去油及蒸储的炼油废水，采用溶剂萃取法进展 处理。1 .实验1. 1试剂和仪器含酚废水，取自石化厂的炼油排放废水，经预处理；柴油;碳酸二甲酯，分析纯； 磷酸三丁酯，分析纯；N-503其他试剂均为分析纯。T H Z-82水浴恒温振荡器归温水浴锅；可调万用电炉儿热恒温枯燥箱儿子分析 天平;ZD-2型自动电位滴定仪。
3、离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水1.2实验方法1.2.1 磷酸三丁酯柴油萃取将含酚废水进展过滤。取一定体积的炼油废水调到所需要的pH值。将磷酸三丁酯与柴油按照一定的体积比例混合成需要浓度的萃取剂，然后将一定体积的 萃取剂与一定体积的炼油废水按照萃取比共同放入250 mL碘量瓶中。将碘量瓶放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振荡一定时间后，将碘量瓶中的混合溶液 移入250 mL分液漏斗中静置分层，量取下层液体的体积，量取一定体积的下层 液体进展嗅化滴定分析酚含量。将经过萃取的富含酚的萃取剂与一定质量分数的 反萃取剂氢氧化钠溶液，按照一定的反萃取比共同放入250 mL碘量瓶中，放入水浴恒温振
4、荡器中，恒温振荡一定时间后，将碘量瓶中的液体移入250 mL分液漏斗中静置分层，量取下层液体的体积，并且量取一定体积的下层液体进展嗅化 滴定分析，计算酚含量。离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水 1.2.2碳酸二甲酯一正己烷溶液萃取取一定体积的炼油废水调到所需要的 pH值。将碳酸二甲酯与正己烷按照一 定的体积比例混合成萃取剂，然后将一定体积的萃取剂与一定体积的炼油废水按 照萃取比共同放入250 mL碘量瓶中，放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振 荡一定时间后，将混合溶液移入 250 mL玻璃分液漏斗中静置分层，量取下层液 体的体积，量取一定体积的下层液体进展嗅化滴定分析酚含量。1.2.3
5、N503 柴油溶液萃取将N-503与柴油按照一定的体积比例混合成萃取剂, 调节N-503与柴油混合 溶液的pH至3 4。混合溶液的pH调节使用酯酸溶液。然后将一定体积的萃取剂与一定体积的炼油废水共同放入 250 mL碘量瓶中。含酚废水的pH值调节使 用氢氧化钠溶液或盐酸溶液。将碘量瓶放入水浴恒温振荡器中，在衡定温度下振 荡一定时间后，将碘量瓶中的溶液移入 250 mL分液漏斗中静置分层，取下层液 体分析。离心萃取机液液萃取技术处理炼油厂含酚废水2结果与讨论2. 1磷酸三丁酯一柴油做萃取剂2.1.1 萃取剂中磷酸三丁酯组成的选定配制了四种磷酸三丁酯与稀释剂柴油不同体积比组成的络合萃取剂，在萃取比
6、R为1:1,温度为25C , pH=8. 5条件下进展萃取比照实验，数据见表 1。可见， 两相澄清的时间逐渐增大，酚浓度逐渐减小。萃取效率随有效组分TBP的增加而增大，但变化很小。TBP的组成从10%50%,脱酚率都可以到达99%以上。 从脱酚率与萃取剂本钱等各个方面的综合考虑，决定选用TBP浓度为10%的柴油溶液作为萃取剂。2.1.2 温度对萃取剂性能的影响在TBP组成为10%,萃取比为1:1, pH=8. 5下，考察不同温度对萃取剂性能的 影响。不同温度下一级萃取的实验数据见表 2。温度对萃取剂的性能影响不显著, 较高的温度不利于萃取剂与酚形成络合物，从而降低了萃取效率。在 75c时， 酚
7、浓度降至51.3 mg/L,脱酚率高于99.2%回一2.1.3 萃取相比对萃取效果的影响在TBP组成10%。825C .pH=8. 5条件下，考察了萃取剂按照不同萃取比对 性质一样的废水的萃取效果，结果见表 3。表3说明萃取剂对废水萃取效果随萃 取比的下降而明显下降，当萃取比为1: 5时，萃取率为95.3%=萃取比小于1:5时萃取效果下降明显。当萃取比为 1:8时，萃取率为77.6%=当萃取比为1 : 10时，萃取率仅仅为62.78%这是因为体系发生的络合反响是一可逆反响，体 系中参与络合反响的TBP与总TBP之比即萃取容量利用率到达一定程度后，络 合反响趋于平衡所致。因此，萃取比不宜小于1:
8、 5.2.1.4 pH值对萃取剂性能的影响在TBP组成10%,R=1: 1,佑25c条件下，考察了 pH值对萃取剂性能的影响,数据见表4。由表4可知，pH值在8. 0 9. 5内变化对萃取剂性能影响不大，萃取剂性能随pH值得升高而明显降低。这是由于当 pH值较高时酚类主要以酚钠盐的形式存在，通过络合反响除酚较困难，因此操作中pH值应小于9.5.2.1.5 酸二甲酉旨正己烷做萃取剂配制了 6种DMC与正己烷组成络合萃取剂，在萃取比为1: 1, = 25 C , pH8. 5条件下进展比照实验，数据见表5。可见，DMC组成越大，萃取的效果越好。DMC的组成30%曾长至I 8000,萃取率从85.4
9、0%曾长至U 97.77%=虽然DMC的组成为80%时，萃取率为97.77%但同时DMC的组成影响两相流动和分层效果、分层时间，并且增加萃取剂本钱。因此综合考虑，选用 DMC浓度为50%的正己 烷溶液作为萃取剂。在DMC组成为50%。0=25 C.pH=8. 5条件下，考察不同萃取比的萃取效果， 分别在萃取比为1: 1,1: 2,1: 5.1 : 6.1: 8.1: 10时做脱酚比照实验，结果见表6。 可见，萃取比对萃取效果的影响非常大。萃取比越大，含酚浓度越低，同时萃取率越好。当萃取比为1 : 1时，酚浓度为665.88 mg/L,萃取率为90.5%=但是 当萃取比降为1: 10时，酚浓度为
10、5826.13 mg/L,萃取率仅仅到达了 19.97% 因此选取萃取比为1:1.在碳酸二甲酯组成为50%,萃取比为1: 1，振荡温度为25c的条件下，考察不同的pH值对萃取机性能及萃取效果的影响， 数据见表7。pH值的变化对萃取性 能没有较大的影响。随着pH值的增加，酚浓度的变化不大，pH值为8. 5时酚 浓度仅仅增加到665. 88 mg/L。在pH=1时，萃取率为92.6%;pH=8.5时,萃取率 为 90.5%=凶一2.3 以N503柴油溶液做萃取剂以N503 一柴油做萃取剂的最正确工艺进展萃取实验与以磷酸三丁酯和碳酸二甲酯做萃取剂时的萃取实验进展比拟。在萃取剂N503的组成为30 %
11、, pH=3 4 ,萃取比为1 : 2的条件下做萃取实验。萃取后酚浓度为 298. 05 mg/L,萃取率为 95 .8%=2.4 3种萃取剂比拟比拟3种萃取剂所做的萃取实验可以看出，磷酸三丁酯的萃取率到达99%以上，碳酸二甲酯的萃取率到达90%以上，N503的萃取率到达95%以上，萃取率都比 拟高，其中磷酸三丁酯的萃取率最好，磷酸三丁酯和N503要比碳酸二甲酯用量节省。虽然碳酸二甲酯的稀释剂正己烷的用量比磷酸三丁酯和N503的稀释剂柴油要少一些，但是正己烷的价格要远远高于柴油的价格。磷酸三丁酯与N503相比，磷酸三丁酯比N503低廉。因此从萃取剂溶液来看使用磷酸三丁酉旨柴油溶 液做萃取实验比
12、使用碳酸二甲酉旨正己烷溶液和N503 一柴油溶液要好。从萃取比的角度分析：磷酸三丁酯的萃取比为1： 1,碳酸二甲酯的萃取比为1 : 1, N503 的萃取比为1: 2,其中N503的萃取比最小。3结论1磷酸三丁酯萃取实验的最正确条件：TBP组成为to0o,萃取比为1:1.2碳酸二甲酯做萃取剂的最正确条件：碳酸二甲酯的组成为5000萃取比为1: 13N503做萃取剂的最正确工艺条件：N503的组成为30 0 o pH=3 4 ,萃取比 为 1 : 2。4使用10%TB-柴油溶液处理高浓度炼油含酚废水是一种性能比拟优越的络合萃取剂，与酚形成组成为1: 1的络合物，实现了对酚的高选择性和高效 性，并具有一定的经济价值与应用前景。
