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1、超导核磁共振（NMR）实验讲义（初稿）、实验目的1、了解核磁共振仪的组成及结构。2、熟悉核磁共振仪的实验流程。3、学习并掌握核磁共振仪的工作原理。4、学习并掌握有机实验合成产物的分析鉴定。二、实验注意事项1、超导磁体所瓣生的磁场是磁场环境中最危险的因素，一旦超导磁体被升场后， 即使所有系统的电源被关掉，磁场依然存在。磁场的磁力线由磁体中心点向上、向下、 向外围延伸，它会穿透门、墙、天药板及地板。随着与磁体之间的距离不断缩短，磁体 的磁场强度将以数倍数值增加，任何人及其他对象在 5 高斯的磁力线范围内都是危险 的。2、强磁场还会吸引铁磁性物质。铁磁性物体包含铁、钴、镍等，它们是用于制造 大部分工
2、具的主要材料，也是制造人工器官的重要组成部分。当一个没有被固定的金属 工具或对象接近磁体时，它会被磁场吸引而变成一个投射体向磁体飞去，当金属工具飞 向磁体时，则中间的任何人或物都有可能因此而受伤。铁磁金属经常作为外科植入物或 者假肢装置。强磁场是可以扭曲人体内的金属植入物，将造成组织损伤和巨大的痛苦， 并且可能产生危及生命的情形。对于心脏起搏器、神经刺激器等装置，如果放置于磁场 环境中会停止工作而危害到生命安全。3、在磁场强度约为10 高斯以上，磁性储存媒体内的数据可能会遗失。三、超导核磁共振仪及核磁共振实验的发展简史及用途1、核磁共振仪的作用或用途1）测定有机分子的精细结构；2）测定生物分子
3、的三唯立体结构；3）核磁共振成像（医院）；4）其它。2、核磁共振仪的原理3、核磁共振仪的发展简史四、超导核磁共振仪的结构本校于2011年最新购置了一台400MHz超导核磁共振仪(VARIAN-400MHZ)。主要结构组成包括：磁体、Console、控制台、稳压电源、空压机及外围设置。磁 体的主要作用是提供一个均匀、稳定的超强磁场。其由内及外由超导线圈、液氦腔、液 氮腔、真空层组成。Console的主要作用是发射脉冲和接收脉冲，当然也包含了信号的 放大处理等。所有实验都是在控制台完成。核磁共振仪24小时都不关机，因此它需要 一个稳定的电源和合适的环境温度。为了减少外界振动对磁体的影响，整个磁体可
4、以悬 浮起来，同时样品是悬浮于磁体中，样品的进出及旋转都需要大量气体，这主要是由空 压机提供。ill 4lLLMagnetConso怕VARI ANPn eumatics RouterRF Front End超导磁体使用液氦和液氮两种类型和制冷剂。氦气本身就是惰性气体，它在液体时 的温度约为4K(-269C),它具有无色、无味、不易燃、无毒等特性。为了保持磁体线 圈外于超导状态，超导线圈必须浸泡在充满液氦的槽体中。氮气是一种自然产生的气体， 它在液体状态时的温度约为77K。在磁体中，它是用来冷却包围液氦储存桶的遮蔽体用 的。五、制备样品将样品溶于氘代试剂中，配置的浓度介于1mg/mL-50mg
5、/ml,并将500p l-700p l 之样品溶液装填至NMR玻璃管中。液态民NMR所适用的样品必须为澄清液体，若有 颗粒悬浮或者是固体沉淀，需先行过滤后再进行实验。具体样品的多少与所做实验的内容、样品分子量及物态有关。例如固体样品，分子量较小且仅做一唯氢谱，大约3-5mg即可，而做一唯碳谱则至少20-30mg。当然分子量 越大所需的样品量就越多。溶液体积溶液高度样品管深度旋转子底部与样品管底端的距离700 ul50mm68mm(65-69mm)600 ul42mm65mm(63-67mm)500 ul36mm62mm(60-64mm)400 ul2Smm59mm(58-62mm)六、实验过程
6、1、在页面中点选“Eject”弹出样品（图示中4）。2、小心取走样品并放入将要做的新样品（图示中5）。新样品会依然悬浮于磁体上方， 点击“Insert”样品会慢慢落于磁体中。3、填写与样品有关的信息，例如样品的名称、溶剂、样品批号与注释等。样品名称（samplename）参数是一般储存档案时会使用到的参数；氘代溶剂选择必须正确，才能 使国谱带宽落于正确范围内。5、调谐。6、锁定磁场（锁场）。通过点击页面中的“Find Z0”选项完成自动找寻Z0之功能。调 整锁场时，功率过饱和所产生的现象是锁场讯号上下震荡，不利于匀场。理想的锁场强 度为 80%。7、匀场。通过点击页面中的“Gradient Autoshim”选项完成。主要目标是通过脉冲梯 度匀场，使锁场强度达到最高。8、开始实验。通过点击页面中“Acquire”并设置扫描范围及次数后点击“Start”开始 实验。9、处理。在“ Process ”页面中，定标、积分、标注化学位移并打印图谱。七、图谱解析 八、思考问题1、解释核磁共振的定义。2、核磁共振实验的基本流程是什么。3、核磁共振仪的基本组成都有哪几部分。
