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1、高镒酸钾溶液的配制和标定实验时间：2014.4.18 报告人：武伟一、实验目的掌握高镒酸钾溶液的配制和标定方法二、实验原理高镒酸钾是氧化还原反应中最常用的氧化剂。高乍孟酸钾滴定法常在酸性溶液中进行，反应中 镒原子的氧化数有+7变到+2.市侈的高橘酸钾常含杂质，因此用它配置的溶液要在暗处放置数天，待高镒酸钾把还原性杂 质充分氧化后，再除去生成的氢氧化镒沉淀，标定其浓度。光线和氢氧化Mn2+等都会促进高橘酸钾的分解，故配制好的高橘酸钾溶液应除尽杂质，并 保存在暗处。Na2C2O4和HWQ/EzO都是较易纯化的还原剂，故经常用它们来标定高镒酸钾溶液，反应 如下：5C2O43+2MnO4+l 6H+=
2、10CO2T+2Mn2+8H2O反应要求在酸性，较高温度和有Mn的条件下进行。如滴加过快，部分高镒酸钾会在热溶液 中按下式分解造成误差：4KLfoO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO4+2H3O+3O2T由于生成Mn，有催化作用，所以反应逐渐加快。因为高镒酸钾溶液本身就有特殊的紫红色， 所以不需要在添加指示剂。化学试剂的分类及标准：基准试剂（JZ,绿瓶签）：作为基准物质。优级纯（GR,绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作， 有的可作为基准物质。分析纯（AR,红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业 分析及化学实验。化学纯（C
3、P,蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实 验和合成制备。实验纯（LR,黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实 验和合成制备。教学试剂：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。三、实验试剂H2SO4（3mol/L）, KMnO4 溶液（放置一周），Na3C2O4 （s.AR）四、实验内容1. 实验步骤1. 抽滤配好己经放置一周的高镒酸钾溶液，得到不含杂质的高镒酸钾溶液。2. 秤取0.2 g预想干燥过的Na2C2O4于250mL的锥形瓶中，加入40 mL蒸循水，和10mL3mol/L的硫酸，使其溶解，慢慢加热到有
4、蒸汽冒出，趁热用待标定的KMnO4进行滴定。3. 滴入第一滴高镒酸钾以后，不要摇晃，当紫红色褪去以后，在滴入第二滴。4. 开始滴定时，反应较慢，待溶液中有Mn生成后没反应会逐渐加快，此时可以开始摇动 锥形瓶，加快滴定，但是绝对不可以使高镒酸钾过快连续流下。5. 在最后滴加半滴高镐酸钾溶液后，摇匀半分钟后，依然保持微红色，表明已经到达了终 点。组别13Na2C2O4质量 m (g)0.20730.24720.2037滴定管初始读数（mL）1.851.020.71滴定管初始读数（mL）32.5037.5030.78用去高橘酸钾的体积V （mL）30.6536.4830.06高镒酸钾浓度c （mol
5、/L）0.020190.024080.02059高镐酸钾溶液浓度平均值（moi/L）0.0216211. 数据处理附：计算公式及过程2m2x0.2073 c= x 1 ooo=5MV 5x134.00x30.65X1000=0 02019Q疔哗暮若 90。94,应该将其保留。通过Q值检验以后，测定结果没有离群值，它们的均值和标准偏差为: 刀=0.02162s=O 00214c=0.021614.303X0.00214V3当置信水平为95%,自由度=n-l=2时，t=4.303,将上面的数字代入得:=0.021610 0053 mol/L所以样品浓度为c=0.021610.0053 molZL（
6、在95%置信水平下）五、思考题1. 高镒酸钾在中性，弱碱性环境中反应时，他的氧化数变化有什么不同？答：在中性或者弱碱性环境中，它的氧化数一般变到+4,氧化性大大降低。2. 在本次滴定实验过程中，加热和控制滴定速度等的原因是什么？答：因为开始反应时，溶液中没有催化该反应的+所以反应较慢，加热是为了加快反应的 进行。但是加热以后会高镒酸钾的分解反应发生，4KMnO4+2H2SO4=4MnO2+2K2SO2H2O+3O2,这会影响滴定实验，使测到的结果偏低，所 以注意控制滴定速度。3. 标定高橘酸钾溶液时，为什么第一滴高橘酸钾褪色很慢，以后反而逐渐加快？答：虽然在滴定以前加热以加快反映的发生，但是反
7、应速率仍然较慢，滴入第一滴溶液以后 不摇晃，也是为了保持局部浓度足够大，使反应更快地发生。随着反应的进行，逐渐生成Mn2+, 这回催化反应的发生，使反应加快。4. 你能提出另一种标定高镒酸钾溶液的方法吗？答：用己知浓度的过氧化氢溶液标定高舞酸钾，同样不需要指示剂。六、心得体会这次实验做的好慢，慢的就像乌龟一样，我后来想一想，到后来溶液的温度下降以后，反应越 来越慢，紫红色褪去越来越慢，我以为是终点快到了，滴的太慢了。都以为后面有催化剂以后温 度的影响会小很多的，怎么说呢，这就是实验带给我们的东西吧，你以为你以为的是正确的吗， 不一定能哦。后面一组的时候，我等它温度下降了，我就去给它热一热，超快的完成了。老师第 一次进过我的时候问我，第二瓶？好吧。一会儿我就收拾东西了，他一脸迷茫，你做完了？对呀！ 有什么好奇怪的，我甩甩头发回答道。
