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1、草酸一草酸铵浸提一极谱法1方法提要样品经草酸-草酸铉溶液浸提，灼烧破坏草酸盐，酸性土壤用氢氧化钠沉淀分离铁、锰 (石灰性土壤可不分离)，利用钼一苯羟乙酸一氯酸盐一硫酸体系的极谱催化波测定。2适用范围本方法适用于各类土壤中有效钼含量的测定。3主要仪器设备3.1示波极谱仪；3.2往复式或旋转式振荡机，满足180r/min20r/min的振荡频率或达到相同效果；3.3带盖塑料瓶(200mL)4试剂4.1草酸-草酸铉浸提剂:称取24.9g草酸铉(NH ) C O H O与12.6g草酸(H C O QH O) .溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准；4.2苯羟乙酸(苦杏仁酸)
2、溶液jO (C6H5CH(OH)COOH)=100gL-1：称取10.00g苯羟乙酸溶 于水中，稀释至100 mL；4.3氯酸钾溶液O (KClO3)=67g L-1：称取6.70g氯酸钾溶于水中，稀释至100 mL；1一 一4.4硫酸溶液C ( H2SO4)= 12.5mol.L-1：量取347.2mL浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后， 稀释至1000mL；4.5氢氧化钠溶液O (NaOH)=400g L-1:称取40.0g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL；4.6酚欧溶液：称取0.5g酚欧指示剂溶于90 mL95%的乙醇中，加水至100 mL；4.7盐酸溶液(1： 2)；4.8 钼标准贮备液O
3、(Mo)=100|J g mL-1：称取 0.2522g 钼酸钠(Na2MoO4 2H2O)溶于 水中，定容至1000mL。4.9钼标准溶液O (Mo)=1p g mL-1吸取10.00 mL钼标准贮备液用水定容至1000mL，即 为1p g mL-1钼标准溶液。5分析步骤准确称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50mL草酸-草酸 铵浸提剂浸提剂，盖严后摇匀，在20oC25oC的条件下，于振荡器上以180r/min20r/min 的频率振荡30min后放置过夜。将上述滤液干过滤后为待测液。吸取滤液25.00mL于50mL高型烧杯中，在电热板上低温蒸干。移入高温炉中于
4、450C 灼烧4h，破坏草酸盐。冷却后用2mL1： 2盐酸溶液溶解残渣，加4mL12.5mol L-1硫酸溶 液在电热板上加热至冒烟，赶尽Cl-。取下冷却至室温，用少许水冲洗杯壁，低温加热使盐 类溶解，加酚欧指示剂1滴，以400g L-1氢氧化钠中和至溶液出现红色，移入25mL比色 管中，定容，盖塞摇匀，放置澄清。取上层清液5.00mL于25mL小烧杯中，加0.5mL 12.5 mol L-1硫酸溶液，1mL 100g L-1苯羟乙酸溶液，6mL 67g L-1氯酸钾溶液，摇匀，放置 20min，在示波极谱仪从一0.1V开始记录钼的极谱波峰电流值（格或微安），并记录电流倍 率。同时做空白试验。
5、以扣除空白的极谱波峰电流值查校准曲线或求回归方程得到测定液的 含钼量（m1）o标准系列的测定：分别吸取川g mL-1钼标准工作液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60， 0.80， 1.00mL于50mL烧杯中，加25.00mL浸提液，在电热板上蒸干，放入高温电炉中于 450C灼烧，以下操作同试样分析。此时，标准系列中钼含量分别为：0.00、0.10、0.20、0.40、 0.60、0.80、1.00M g，以测得的峰电流（扣除标准系列溶液的零浓度峰电流值）和相应的标 准液含钼量绘制校准曲线或计算回归方程。6结果计算有效钼（Mo），mg Kg-1=mx103 X1000式中，m1查校
6、准曲线或求回归方程而得校准曲线的测定液含钼量，p g；D分取倍数，50 x竺255103和1000分别将Ag换算成mg和将g换算为kg；m风干试样质量，go平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点两位。7精密度平行测定结果允许相对相差W15%。8注释1）石灰性土壤可不分离铁、锰。吸5.00mL滤液于25mL烧杯中，经蒸干并高温灼烧后， 直接加0.5mL 12.5moL-i硫酸，加蒸馏水5mL低温加热溶解，冷却，加1mL100gL苯 羟乙酸，6mL67gL-i氯酸钾，摇匀，放置20min，在示波极谱仪上测定，并做相应的校准 曲线和空白试验。2）所用试剂须无钼。3）溶液在蒸干过程中，要防止溅出，浓
7、度越高溅出的危险越大，因此蒸干过程中电热 板温度不宜太高，并逐步降低温度直至关闭，利用余热将液体蒸干。放入高温电炉之前，残 渣必须完全蒸干，否则在残渣灼烧时有溅出的可能。4）温度对钼的催化电流影响较大，温度系数为4.4%/度，因此，校准曲线和样品测定 应在同一温度条件下进行，最好保持测定温度在25 r左右。5）可用HNO3-HCLO4作氧化剂，取代450C高温灼烧法来破坏草酸盐，而且破坏草酸盐 和消除铁的干扰可一次完成。因不需转移、分取等操作，既加快了分析速度，又可提高分析 结果的精密度和准确度。方法：吸取1mL滤液于25mL烧杯中，低温蒸干后，往蒸干的残 渣中加入10滴浓硝酸和2滴高氯酸，在电热板上高温蒸发，使试液在1min2min左右沸 腾，蒸干且烟冒尽后，再向蒸干的残渣中加入5滴1： 1盐酸溶液，低温蒸至湿盐状，取下 冷却后，依次加入1mL 2.5 mol *L-1硫酸溶液、1mL 0.5 mol *L-1苯羟乙酸溶液，8mL67g *L-1 氯酸钾溶液于极谱仪上测定。
