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1、实验十无水三氯化铬的制备及含量测定一、实验目的1、学习无水卤化物的一般合成方法2、掌握无水三氯化铭的制备方法及管式炉的使用技能。3、掌握无水三氯化铭的程度方法二、实验原理1、无水三氯化铭的制备原理制备无水卤化物的方法很多。本实验是用氧化物氯化法制备无水三氯化铭。用无水Cr2O3 与卤化剂CC14在氮气保护下，加热到650C以上，使CrCl3升华而制得。反应式如下： Cr2O3 (s)+3 CC14 (g)2 Cr +l3COC12(g)由于生成的CrC13在高温下能与氧气发生氧化还原反应，所以必须在惰性气氛中进行，反应过程 中产生少量极毒的光气COC12,因此本实验必须在良好的通风条件下进行。
2、2、无水三氯化铭的含量测定原理在碱性条件下，三价铭能够被过氧化氢氧化为六价铭，然后调节溶液呈强酸性，使铭酸根转变为重铭酸根，再用间接碘量法测定。三、实验仪器与试剂1. 仪器成套无水三氯化铭制备的装置、蒸发皿。2 .试剂高纯氮、四氯化碳(CP)、重铭酸铵(CP)、Na2O2、2mo1/L H2SO4、碘化钾、淀粉溶液、标准 硫代硫酸钠溶液、四、实验步骤1 .无水三氯化铭的制备(1) Cr2O3的制备称取2. 5g(NH4)2Cr2O7,堆放在干燥的蒸发皿中。将玻璃棒的一端加热后引发(NH4)2Cr2O7分解， 直至全部橙红色的(NH4)2Cr2O7变成深绿色的Cr2O3粉末。产物冷却后，移入烧杯
3、中，用去离子 水洗涤所得Cr2O3至洗出液为无色，以除去可溶性杂质。将洗净的Cr2O3转移到蒸发皿内，放人 烘箱，在110C左右烘干46h，冷却后装瓶待用。(2)无水CrC13的制备实验装置如图31. 2所示。由于实验中反应物与产物有毒性，故除氮气钢瓶外，其他设备都应安装在通风橱内或至少应将反应排出的废气经废气吸收瓶后再经通风橱或实验台上的通风罩排出 室外。具体步骤如下。eq oac(o,1)1把1. 5g Cr2O3小心地放在石英管的中部并铺开，然后将石英管置人管式炉中，使 Cr2O3所在的部位处于管式炉的高温区。石英管两端塞上配玻璃管的橡皮塞，其一端与盛有CC14 的三颈烧瓶相连，作为进气
4、口，另一端则是废气排出口。用温度控制器控制工作温度650C。由 于反应产生的气体对热电偶有腐蚀作用，故热电偶不应置于作为反应室的石英管内。一切准备结 束，即可开始升温。eq oac(o,2)2三颈烧瓶中装入150mL CC14，用电热套加热CC14。当管式炉内温度升至400C以 后，可开始加热CC14,同时向三颈烧瓶通人氮气，使CC14蒸气经氮气载人反应室进行反应。CC14 加热的温度控制在5060C之间，氮气的流量维持在0. 2L/min。eq oac(o,3)3反应进行2h后(在石英管出口端出现了 CrC13升华物)，停止加热CC14，切断 加热管式炉的电源，继续通人氮气。待反应室温度降至
5、近室温时，关闭N2钢瓶，拔出石英管两 头橡皮塞，取出石英管。将产物收集到蒸发皿中，清理瓷管内部，干燥，然后将瓷管插入管式炉， 并在两端塞上橡皮塞。连接三颈烧瓶的两支橡皮管应用螺旋夹夹住，待用。2. 无水三氯化铬的含量测定准确称取固体样品3克，置于100ml烧杯中，加水温溶后定容于250ml容量瓶中。移取25ml于 250m 1碘量瓶中，加热至沸，慢慢加入1克Na2O2,待溶液由绿色转变成黄色后，再加水至100ml， 充分加热煮沸，冷却后用2mo1/LH2SO4中和至刚呈橙红色再过量20ml，然后按碘量法测定。五、注意事项1、此法所得到的无水三氯化铬，是经升华后的纯净产品，为紫色鳞片状的晶体，不
6、溶于水，也 不潮解。当产物中含有Cr(11)化合物(如CrC12)杂质时，无水三氯化铬很容易发生水合反应。六、问题与思考1) 实验室中为什么要用N2作为CC14的载气?用空气或氩气是否可以？2) 试拟定出3种制备无水氯化物的方法。3) 实验结束后，石英管应如何清理？七、性状、用途与标准1、性状分子式：CrC：6H2O,分子量：266.45，绿色粉末，溶于水、乙醇、微溶于丙醇，不溶于醚。 有潮解性。2、用途本产品主要用于印染工业作媒染剂。化学工业用于生产其它铬盐。也用于电镀工业，代替 铬酸酐，用于三价铬镀铬。颜料工业用于制造各种含铬颜料。有机合成用于制造含铬催化剂。3、标准产品质量：（）指标优等品合格品1 三氯化铬98.098.02水不溶物0.030.063 硫酸盐0.050.14 铁0.015 铝0.056 铵盐0.057 钙0.018 钾0.19 钠0.1
