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1、1 容量器皿的洗涤基本操作及称量练习容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习 一实验目的 1. 掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法； 2. 掌握分析天平正确操作和使用规则； 3. 学会固定质量称量法和差减称量法； 4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。 二实验步骤 仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。根据具体情况可选择：水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，洗液洗，特殊试剂洗涤。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。洗涤之后用自来水冲洗三到四次，再用蒸馏水洗涤二到三次备用。 判
2、断仪器洗干净的方法：洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。 洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用：自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。注意：对于有刻度的容器不能采用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。 1. 滴定管的使用 (1) 滴定管的准备 滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。 酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度“0”线以上，直立约 2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否
3、有水渗出，将活塞转动180度，再直立 2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。 如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用干净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点：活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不
4、能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。 碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸洗涤液洗涤。 洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由试剂瓶直接倒入滴定管 (不需经过其它器皿如漏斗) ，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次 (每次倒入 510 mL) ，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液 ，即可倒入试液，直到充满“0”刻度以上为止。 装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出
5、，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再用左手挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。 (2) 滴定管的使用 使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：a. 使液滴逐渐滴下；b. 只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c. 使半滴液滴悬在出口管上而不落下。 使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃
6、珠稍上方的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。 注意：不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。 滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点： 注入溶液或放出溶液后，必须等 12 分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数； 将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。 读数要求读到小数点后第二位，即估计到 0.01 mL 。数据
7、应立刻写在记录本上。 对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。 对于有色溶液如 KMnO4溶液应读取液面的最上缘(眼睛位置应调至与液面最高点处同一水平) 。 溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光照条件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件下。为了便于读数可在滴定管后衬一“读数卡”，读数卡可用一白色卡片。此时可清晰看到弯月面的最低点。也可在白卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清晰的弯月面的黑色反射层，读取黑色弯月面的最低点。 每
8、次滴定最好从 0.00 mL 刻度开始。这样滴定时，所消耗溶液的体积可由最终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在 0.00 mL 附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应尽可能使用同一段滴定管，这样可以使几次重复测定的结果更为一致。 不允许用滴管滴加溶液来调节液面，以免改变溶液的浓度。 滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约 23 cm(可用一白瓷板作底衬) 。滴定管下端伸入瓶口约 1 cm 。左手掌握滴定管滴加液体。在滴加过程中，左手不应离开活塞，任溶液自流。边滴定边摇动锥形瓶。摇瓶时应微动腕关节，作圆周摇动，使溶
9、液朝一个方向旋转。 开始滴定时，滴定速度可以略快些，但不能使溶液流成“水线”，而要一滴一滴地加入。离终点较近时 (滴落点周围出现暂时性的明显的颜色变化) ，要减慢滴定速度，接近终点时 (颜色可能出现暂时地扩散到全部溶液，但再摇动仍会消失) ，应加一滴，摇几下，终点颜色消失后再加一滴，并以蒸馏水淋洗锥形瓶内壁。然后再加半滴 (用洗瓶将悬挂在尖嘴上的半滴洗入锥形瓶) ，摇匀溶液，直至出现稳定的明显颜色变化为止。2 分钟后读数并记录在报告本上。 被滴试液也可置于烧杯中，滴定时，置烧杯于滴定管口的下方，左手滴加溶液，右手持玻棒搅拌，搅拌应作圆周搅动，不要碰烧杯壁和底部。当接近终点时，可用玻棒下端承接悬
10、挂的半滴溶液于烧杯中。 用毕滴定管，倒出管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水淋洗两次，留下次使用。 2. 容量瓶的使用 (1) 容量瓶的准备 容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上。因容量瓶与瓶塞的磨口是配套的，要求密闭，不漏水，因此不能交换使用。检查瓶塞是否漏水，可在瓶中放入自来水到标线，塞好瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒立 2 分钟。观察瓶塞周围是否有水渗出。把瓶直立，转动瓶塞约180，再倒过来试一次。如果瓶塞漏水，该容量瓶不能使用。 容量瓶洗净并用蒸馏水洗涤三次后才可使用。 (2) 用容量瓶配制标准溶液 根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上
11、准确称取。然后放在小烧杯中，沿烧杯壁缓慢倒入少量蒸馏水或所需溶剂 (注意防止溶液溅出) ，用玻棒搅拌，待固体溶解后，定量地转移到容量瓶中。 转移时，一手拿玻捧，一手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流下。待溶液流完后，将烧杯扶正。在扶正时，要保持玻棒垂直且与烧杯嘴贴紧，然后沿水平方向使烧杯嘴果断地与玻璃棒分开，使最后一滴溶液顺着玻棒流下，不致沿着烧杯嘴流到烧杯外，第一次转移后，用洗瓶吹出少量蒸馏水，自上而下地冲洗烧杯内壁，再转移到容量瓶中。重复洗涤 56 次，摇匀瓶中的溶液，用蒸馏水冲洗容量瓶刻度以上的瓶壁，再用蒸馏水稀释到容积的三分之二处，转动容量瓶，使溶液混合均匀。继
12、续加水稀释到刻度下 12 cm 处，等 12 分钟，待沾在瓶颈内璧的溶液流下后，最后用洗瓶准确地冲稀到刻度 (弯月液面最低处与标线恰好相切) 。盖好瓶塞，拿住容量瓶，将容量瓶倒转并转动容量瓶，使溶液混合均匀，再转过来，使气泡上升到顶。如此反复十余次，使溶液混合均匀。 根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配标准溶液的浓度。 有时容量瓶也用来冲稀溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，冲稀到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。 热溶液必须冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 不要用容量瓶长期存放溶液，溶液配好后如果长期存放，应转移到磨口试剂瓶中保存。试剂瓶应预先烘干，或用
13、配好的溶液充分洗涤三次。 容量瓶不得在烘箱中烘干，也不能用任何方法加热 (包括用热水温热) 。 3. 移液管和吸量管的使用 在用洗净的移液管或吸量管取溶液前，为避免移液管尖端上残留的水滴进入所要移取的溶液，便溶液的浓度改变，应先用吸水纸将尖端内外的水吸干。然后再用少量要移取的溶液润洗三次。 移取溶液时，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，使管的尖端插入液面至少 12 cm 深。左手拿橡皮球，先掐瘪排出球中空气，将球口对准移液管上口，按紧勿使漏气。松开左手，当液面上升到标线以上时，迅速用右手食指按紧管口，将移液管提离液面。垂直地拿着移液管使其出口尖端靠着容器壁，用右手的拇指和中指微微转动移液管
14、，同时食指仍轻轻按住管口，使液面缓缓下降。待管中溶液的弯月面与标线相切 (眼睛应与标线在同一水平上) 时，立即停止转动，按紧食指，使液体不再流出。 将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍倾斜，而移液管保持直立。松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等 15 秒钟取出，不要吹出残留液滴。 吸量管调节液面的方法与移液管相同。用吸量管放出管内一定体积的溶液时，当管中液面与所需的第二次读数的刻度相切时，应立即停止转动并用力按住管口，勿让液面落到标线以下。 移液管和吸量管用后应立即放在移液管架上。实验完毕用自来水洗净。移液管和吸量管都不能在烘箱中烘干。 4分析天平的基
15、本构造及使用方法 图1 电子天平 电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。根据使用要求不同，电子天平的精度也不相同，分析使用的电子天平通常为“万分之一”天平，最低可精确到0.1mg。这类天平由于灵敏度很高，极易受到环境因素的干扰，通常要安放在专门的天平室，环境温度、湿度、净化度、隔音、电压、桌椅等要符合仪器要求。操作时要轻拿轻放，保持托盘洁净，读数时要关闭玻璃窗。经过教师指导培
16、训后方可操作。 电子天平通常的使用步骤如下： 1. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。如果显示不是“0.0000g”，则要按一下 TAR 键。 2. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定几秒钟后，即可读数，并记录称量结果。 3. 称量完毕，取下被称物。按一下 OFF 键关闭天平。 三仪器与试剂 仪器：电子天平、称量瓶等； 试剂：试样(NaCl等粉末状固体试样)。 四实验步骤 1. 固定法 (1) 将一干燥洁净的称量瓶放在电子天平的称盘上，利用TAR键调天平至零点。 (2) 用药匙将试样少量多次加到称量瓶中，直到显示出所设定的试样量
