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1、一脱脂1称取200g小麦麸皮样品| (不同粉碎程度),倒入烧瓶2量取800ml正己烷到烧瓶,震荡1h。3使用定性滤纸过滤。4.重复脱脂一次。使用氮吹仪十燥。(冷冻燥)二提取2在室温条件下,使用有机溶剂(80%乙醇,甲醇/丙酮/水混合溶剂, 乙酸乙酯/乙醚混合溶剂,乙醇/丙酮冰混合溶剂),搅拌,提取1h。 重复一次。(混合溶剂的比例以及体积?)3离心机分离。得上清液和滤渣。三萃取方法一;碱一酸法提取酚酸(一)游离型酚酸作?入)萃取取6mL上清液,氮吹仪蒸干。用HCl溶液调至pH2,用6mL的乙醚 萃取3次,有机相混合后用氮吹仪蒸干,用2ml的色谱纯的甲醇复 溶,得到游离型酚酸(FPA).(二)总
2、酚酸的萃取1上述游离酚酸萃取后的水相用2mol/L的NaOH溶液调至pH7,2用5mL 2mol/L的NaOH溶液碱解4h,3用6mol/L的盐酸调pH2,用10mL乙醚萃取3次,有机相氮吹仪 蒸十后,用2mL甲醇复溶,得到碱解可溶共价结合型酚BHPA),4水相用5mL 6mol/L的HCl溶液在95C中酸解20min,冷却后用10mL 乙醚萃取3次,有机相用氮吹仪蒸干后,用2mL甲醇复溶,得到酸 解可溶共价结合型酚酸(AHPA)O总的可溶酚酸=酸解可溶共价结合型酚酸(AHPA)+碱解可溶共价结合 型酚酸(BHPA)+游离型酚酸(FPA)(三) 不溶性酚酸的萃取1氮吹仪干燥后滤渣称重,取50m
3、g,用4mL 2mol/L的NaO H溶液碱 解4h,2于室温条件下40 00r / m i n离心15m in,3上清液调pH2,用无水乙醚萃取3次,4有机相混合后用氮吹仪蒸干后,用2mL甲醇复溶,得到碱解束缚 型酚酸(BBPA)。5残渣用4mL 6mol/L的HCl溶液于沸水中酸解1h,冷却后室温条件 下4000r/min离心15min,上清液用10mL乙醚萃取3次,5有机相混合用氮吹仪蒸十后,用2mL甲醇复溶,得到酸解束缚型 酚酸(ABPA)。不溶性酚酸=碱解束缚型酚酸(BBPA)+酸解束缚型酚酸(ABPA)方法二:碱法提取酚酸。(一) 游离型酚酸(FPA)取6mL上清液,氮吹仪蒸干。用
4、HCl溶液调至pH2,用6mL的乙醚 萃取3次,有机相混合后用氮吹仪蒸干,用2ml的色谱纯的甲醇复 溶,得到游离型酚酸(FPA).(二)总酚酸的萃取1上取6ml上清液,用2mol/L的NaOH溶液调至pH7,2用20mL 2mol/L的NaOH溶液,在室温条件下,碱解4h,3用6mol/L的盐酸调pH2,用10mL乙醚萃取3次,有机相氮吹仪 蒸十后,用2mL甲醇复溶,得到总的可溶性酚酸。(三)不溶性酚酸萃取1氮吹仪干燥后滤渣称重,取50mg,用4mL 2mol/L的NaO H溶液碱 解室温条件下4h。2用HCl溶液调至pH2,用无水乙醚萃取3次,有机相混合后用氮吹 仪蒸干,用色谱纯的甲醇复溶,得到不溶性酚酸。