干燥失重检查标准操作规程

上传人:博****1 文档编号:469698300 上传时间:2023-08-28 格式:DOC 页数:4 大小:28KB
返回 下载 相关 举报
干燥失重检查标准操作规程_第1页
第1页 / 共4页
干燥失重检查标准操作规程_第2页
第2页 / 共4页
干燥失重检查标准操作规程_第3页
第3页 / 共4页
干燥失重检查标准操作规程_第4页
第4页 / 共4页
亲,该文档总共4页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

《干燥失重检查标准操作规程》由会员分享,可在线阅读,更多相关《干燥失重检查标准操作规程(4页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。

1、山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号:颁发部门:质量管理部起草: 日期:审核: 日期:批准: 日期:执行日期:分发部门:质量管理部、检验室依据:中国药典2015年版四部目的:建立一个干燥失重测定的标准操作规程,以规范操作。范围:适用于干燥失重测定的操作。责任:检验操作人员负责实施。内容1简述1.1 药品干燥失重:系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水,结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法,恒温减压干燥及干燥器干燥法,后者又分常压,减压两种。1.3 烘箱干燥法适

2、用于对热较稳定的药品;恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品;干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品,减压以助于除去水分与挥发性物质。2仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱 控制精度12.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器(普通)、减压干燥器2.5 真空泵2.6 分析天平 感量0.1mg3试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态,硅胶应显蓝色,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4操作方法:4.1 称取供试品 取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速

3、捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。4.2 干燥 除另有规定外,照各品种项下规定的条件干燥。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定重量。4.3.2 用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需3060分钟),再称定重量。4.4 恒重:称定

4、后的供试品按(5.25.3)操作,直至恒重。5 注意事项5.1 由于原料药的含量测定,根据中国药典凡例的规定,应取未经干燥的供试品进行实验,测定后再按干燥品计算,因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果;当供试品具有引湿性时,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。5.2 供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔点510的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。5.3 采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时,待温度升至规定值并达到平衡后(加热温度有冲高现象),再放入供试品,按规定条件进行干燥,同时记录干燥开始的时间。5.4 减压干燥,除另有规定外,压力应在

5、2.67KPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内,应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压,开启前,应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免造成气流吹散供试品。6.5 初次使用新的减压干燥器时,宜先将外部用厚布包好,再行减压,以防破碎伤人。5.6 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近,以免因箱内温度不均匀产生温度误差。5.7 测定干燥失重时,常遇有几个供试品同时进行,因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记,以免混淆;称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。 5.8 称

6、定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重,均应准确至0.1mg位。6记录与计算6.1 记录干燥时的温度,压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间,称量及恒重数据,计算和结果等。6.2 计算:干燥失重%=式中:W1为供试品的重量(g);W2为称量瓶恒重的重量(g);W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。7结果与判定:计算结果按有效数字修约规则进行修约,使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时,判为符合规定;大于限定值时,则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时,而测得的数值介于高低限度范围之内时,判为符合规定。8附注干燥至恒重,除另有规定外,系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下;干燥过程中的第二次及以后各次称重,均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 / 下载文档可编辑

展开阅读全文
相关资源
相关搜索

当前位置:首页 > 办公文档 > 解决方案

电脑版 |金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号