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1、材料物化实验讲义（上）深圳大学材料学院 目 录实验室安全须知 3化学实验操作中常见的“错”与“对” 4化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 6实验报告书写要求 9实验六 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 10实验一 凝固点降低法测定摩尔质量 13实验二 纯液体饱和蒸气压的测量 17实验三 燃烧热的测定 21实验四 分解反应平衡常数的测定 26实验五 恒温槽装配和性能测试 30实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法（参见复旦大学物理化学实验第三版相关内容） 34化学实验室意外事故处理 36实验室安全须知1、学生做实验前，应进行实验预习，做实验时，必须严格按规程进行操作。使用酒精灯、电炉等，
2、要注意防火，避免烫伤烧伤；使用玻璃仪器注意轻拿轻放，以免造成割伤或损坏；使用用电设备、仪器要注意避免溅入水滴，以免引起短路起火或电击事故。 2、强酸、强碱都有强烈腐蚀作用，取用要十分小心。对于能产生有毒气体的实验操作，必须在通风橱中进行。任何药品都绝对禁止用口偿，也不能直接对着瓶口闻气味。 3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品，要及时送交实验室管理员妥善保管。对于有毒废液，应集中处置。 4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。 5、实验课结束后，学生一律不允许滞留在实验室，严禁学生将实验室仪器、药品带出实验室。6、实验结束后，值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气源和门窗等，经指导老师检查同意后方
3、可离开实验室。化学实验操作中常见的“错”与“对”一、药品的取用出错点：A.取粉末状药品，由于药匙大，加药品时不能深入容器内致使洒落或粘附容器内壁，而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。B.倾倒液体药品时,试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流；标签没向着手心，造成标签被腐蚀。正确方法：A.取用粉末状或细粒状固体，通常用药匙或纸槽。操作时，做到“一送二竖三弹”（即药品平送入试管底部，试管竖直起来，手指轻弹药匙柄或纸槽），使药品全部落入试管底。B.取用块状或大颗粒状固体常用镊子，操作要领是“一横二放三慢竖”。即向试管里加块状药品时，应先把试管横放，把药品放入试管口后，再把试管慢慢地竖起来，使药品沿着
4、管壁缓缓滑到试管底部。C.使用细口瓶倾倒液体药品，操作要领是“一放二向三挨四流”。即先拿下试剂瓶塞倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶上标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，让液体沿试管内壁慢慢流入试管底部。二、胶头滴管的作用出错点：A.中指与无名指没夹住橡皮胶头和玻璃管的连接处；B.将滴管尖嘴伸入接受器口内；C.吸完液体后，将滴管尖嘴朝上。正确方法：夹持时，用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处，不能用拇指和食指（或中指）夹持，这样可防止胶头脱落。吸液时，先用大拇指和食指挤压橡皮胶头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入试剂液中，放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶
5、头，以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后，胶头必须向上，不能平放，更不能使玻璃尖嘴的开口向上，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管放在实验桌上，以免腐蚀桌面。三、托盘天平的使用出错点：A.直接用手拨游码；B.托盘上不放或少放纸片；C.药品放错托盘；D.在托盘上放多了药品，取出又放回原瓶；E.称量完毕忘记把游码拨回零点。正确方法：正确操作要领是“托盘天平称量前，先把游码拨零点，观察天平是否平，不平应把螺母旋；相同纸片放两边，潮、腐药品皿盛放，左放称物右放码，镊子先夹质量大，最后游码来替补；称量完毕作记录，砝码回盒游码零，希望大家要记住。”使用时还应注意：A.移动游码时要左手扶住标尺左端，右
6、手用镊子轻轻拨动游码；B.若称取一定质量的固体粉末时,右盘中放入一定质量的砝码,不足用游码补充。质量确定好后,在左盘中放入固体物质,往往在接近平衡时加入药品的量难以掌握,这时应用右手握持盛有药品的药匙,用左手掌轻碰右手手腕,使少量固体溅落在左盘里逐渐达到平衡。若不慎在托盘中放多了药品，取出后不要放回原瓶，要放在指定的容器中。四、量筒的使用出错点：A.手拿着量筒读数；B.读数时有的俯视，有的仰视；C.有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒;D.液体加多了，又用滴管向外吸。正确方法：使用量筒时应根据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是“量液体，筒平稳；口挨口，免外
7、流；改滴加，至刻度；读数时，视线与液面最低处保持水平”。若不慎加入液体的量超过刻度，应手持量筒倒出少量于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。五、仪器的连接出错点：A.把玻璃管使劲往橡皮塞或胶皮管中按；B.拆的时候使劲拉；C.手握弯管处使劲用力将管折断，手被刺破。正确方法：“左手持口大，右手持插入，先润湿，稍用力转动插入就可以。”即左手持口大的仪器，右手握在靠近待插入仪器的那部分，先将其润湿，然后稍稍用力转动，使其插入。将橡皮塞塞进试管口时，应慢慢转动塞子使其塞紧。塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3为合适。拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。六、装置气密性的检查出错点：A.操作顺序颠倒（先
8、握试管壁，后把试管浸入水中）；B.装置漏气或导管口不冒气泡，不知从何处入手查找原因。正确方法：导管一端先放入水中，然后用手贴住容器加温，由于容器里的空气受热膨胀，导管口就有气泡逸出，把手松开降温一会儿，水就沿导管上升，形成一段水柱。这表明装置的气密性良好。观察导管口不冒气泡，情况有二：一是用手握持容器时间过长，气体热胀到一定程度后不再膨胀，并不是漏气所致。应把橡皮塞取下，将试管稍冷却一下重新检验。二是装置漏气。先从装置连接处查找原因，然后考虑连接顺序是否正确。化学实验常用仪器的使用方法及注意事项2一、容器与反应器1、可直接加热（1）试管主要用途：常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。收集少
9、量气体和气体的验纯。盛放少量药品。使用方法及注意事项：可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处。试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3。加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂。加热时，试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。（2）蒸发皿主要用途：溶液的蒸发、浓缩、结晶。干燥固体物质。使用方法及注意事项：盛液量不超过容积的2/3。可直接加热，受热后不能骤冷。应使用坩埚钳取放蒸发皿。（3）坩埚主要用途：用于固体物质的高温灼烧。使用方法及注意事项：把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接
10、加热。取放坩埚时应用坩埚钳。加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚。2、垫石棉网可加热（1）烧杯主要用途：用作固体物质溶解、液体稀释的容器。用作较大量试剂发生反应的容器。用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。使用方法及注意事项：常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体。应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴。盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜。溶解或稀释过程中，
11、用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。（2）烧瓶主要用途：可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。圆底烧瓶还可用于喷泉实验。使用方法及注意事项：应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。平底烧瓶不能长时间用来加热。不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定。（3）锥形瓶主要用途：可用作中和滴定的反应器。代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分。使用方法及注意事项：滴定时，只振荡不搅拌。加热时，需垫石棉网。3、不能加热（1）集气瓶（瓶口边缘磨砂）主要用途：与毛玻璃片配
12、合，可用于收集和暂时存放气体。用作物质与气体间反应的反应容器。使用方法及注意事项：不能加热。将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利气密。进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或细沙。（2）广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂）主要用途：广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气体发生器（不需要加热）。细口瓶用于存放液体药品。使用方法及注意事项：一般不能加热。酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。对见光易变质的要用棕色瓶。（3）滴瓶主要用途：用于存放少量液体，其特点是使用方便。使用方法及注意事项：滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。不能长期存
13、放碱性试剂。（4）启普发生器主要用途：固液不加热制气体反应的反应器。使用方法及注意事项：不可加热，也不能用于剧烈放热的反应。二、计量仪器1、粗量仪器（1）烧杯或锥形瓶一般不用于量取体积，精度太低。（2）量筒主要用途：粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）。通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。使用方法及注意事项：有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低。量筒无零刻度。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。2、精密量度仪器（1）滴定管主要用途：准确量取一定体积的液体（可精确到0.01mL）。中和滴定时
14、计量溶液的体积。使用方法及注意事项：酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。使用前要检验是否漏水。（2）容量瓶主要用途：配制一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）。使用方法及注意事项：颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。使用前要检验是否漏水。不用来量取液体的体积。3、计量器（1）托盘天平主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。使用方法及注意事项：称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。称量时，两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。称量后：砝码回盒，游码回零。（2）温度计主要用途：用于测量液体或蒸气的温度。使用方法及注意事项：应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用。测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触及容器的底部或器壁。蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。不能将温度计当搅拌棒使用。三、干燥
