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1、膨化稳定米糠中可食用油的浸出和精炼摘要从膨化稳定的米糠中提取米糠油用于加工优质色拉油。在用溶剂萃取油脂之前， 稳定性会阻止米糠中的游离脂肪酸的形成，因而提高精炼油脂的产量。由稳定米糠构成的胚 片利于油脂快速浸取和高效萃取。浸出之后不久进行脱胶除去大部分的胶质和蜡质，如果脱 胶不及时将导致精炼率降低。用16Be的NaOH和过量的0.5%NaOH溶液碱炼最高效，酸 性活性粘土对精炼油的脱色效果很明显，并且加入木炭不会增加漂白脱色效果。经一定温度 梯度研究，稳定化温度似乎不会影响脱色油的颜色。用分光光度计测量颜色波长在 537612nm范围内。刖曰在日本，从米糠中制取食用油非常普遍，年产量可达100
2、,000MT。然而，在其他以大米 为主要作物的国家中这只占很小的比例。这种潜在的油脂原料并未被不发达国家充分开发利 用，由于碾米之后没有及时进行米糠浸出，导致高浓度的游离脂肪酸进入油脂中，进而导致 油脂萃取成本增加。布朗证明碾米之后米糠中游离脂肪酸的迅速积聚和酶的活性有关，并且建议高温使酶失 活可以避免这个问题出现。Reddi等人用己烷萃取碾米后几小时内的米糠，发现可以制取在 脱胶和脱蜡时的精炼损失仅为20%的优质色拉油。近年来，尤其在日本，米糠油的浸取和 精炼技术取得了许多的进步和发展。加工技术已经被松下佳江审核并更新。人们一直致力于研究经济可行的使米糠中酶失活的方法，为优质食用油提供原料。
3、 Sayre和Enochian等人审核了米糠稳定系统的状况，分析了使用挤压式蒸煮器实现米糠稳定 化的可操作性和经济性，研究出了一种阻止米糠中游离脂肪酸聚集的方法，那就是使酶永久 失活。同时也降低了微生物的活动水平，改善油脂质量。简单的挤压式蒸煮器将米糠温度先 加热到130C，然后在冷却之前于99C左右保温3分钟。目前的研究表明，使用挤压式蒸煮器可以从稳定米糠中获得高质量的食用油。传统的 浸出碱炼工序停留在实验室规模。材料与方法稳定剂挤压嘴处理碾米后十分钟内的米糠，如有必要，在挤出口加水将米糠的水分提高到12%， 挤出温度130C，于99C下保温三分钟，然后热风冷却到40C，最后打包包装。确定最
4、佳工艺条件的实验就是在上述条件下进行的。我们通过两个实验来确定稳定温度 和原油成品油中游离脂肪酸含量对精炼率的影响。第一个实验中，在60140C下多次分 别取膨化和未膨化的米糠样品，于室温（23C）下放置六个星期后浸出。第二个 实验中，所用的油样制自碾米后的24小时以内，膨化或者未膨化的，在3C条 件储存的米糠。浸出实验室条件下进行索氏提取器提取实验。60C条件用商业己烷萃取。混合油 在70C真空蒸发器蒸发。胶杂用加水（1%w/w）的方法除去，混合温度60C， 室温（20-23C）沉淀静置，20-26C下离心分离。蜡质冷却温度20-23C，冷却时 间为48小时或更长时间，然后3C离心分离。精炼
5、净油用标准的NaOH滴定至美国油脂化学家协会官方标准，以判定脂肪酸 的量。碱炼方法是在美国油脂官方标准的基础上改进的方法。在检测中，米糠 油（200 gm）装在烧杯中水浴加热到适当温度，准备好12B到24B的NaOH 溶液，滴定时，NaOH的量要足够多，通常比实际需要量多0.25%到0.75%。 边搅拌边加入碱液，在22C下搅拌20分钟后，把烧杯放入65C水浴缓慢搅动乳 化液15分钟，保温静置30分钟。然后在22C水浴中冷却，5C条件离心分离10 分钟。脱色精炼油脱色，使用酸性活性白土和活性炭的单个或者组合形式，Filtrol（菲特罗）膨 润土公司生产三个等级的酸性活性白土，第四级白土专用于食
6、用油生产，它在漂 白过程中不会增加游离脂肪酸的含量。105号白土，针对高含色素油脂，在脱色过 程中不会促进中性油的水解，但是漂白后油脂的脂肪酸含量增加，使PH值降低。活性炭也 分四个等级分别测试了其漂白能力。漂白是在N2中油浴加热并充分搅拌条件下进行 的。当米糠油加热到预设的温度，加入脱色剂，并充分搅拌5-20分钟。脱色油 迅速冷却全室温，加入2%的硅藻土过滤，这些决定了脱色油游离脂肪酸的含量。 颜色测量油色的测定使用具有自动波长扫描和记录功能的分光光度计测量。归零后， 在750mm光程的仪器上，用1cm的比色皿分别测量记录350-750nm下的吸光度。 吸光度的测量用纯油或者Ccl4的5%溶
7、液对比纯Ccl4测量。商业上主要用罗维 朋比色法测油的颜色，此法也是日本部分色拉油的标准测定方法。由于本次试验 中罗维朋没有参考颜色，就采用日本的一种色拉油产品作为参考色。结果与讨论膨化稳定米糠在室温储藏六个星期后还能得到低含FFA的米糠油。研究使 用的米糠含水量是6%,还有20%的可用己烷提取的油脂。米糠的理化状态由细粉 末变成薄胚片。这些胚片中只有712%可以通过25目的筛子，而未膨化的米 糠则有85%的通过率。特有的浸出物经E1-Amin检查发现58C己烷通过一个 60cm的栅板的流速是563 to 620 1/m 2/min. Reiners等人报告称篮式浸出器需要 最小渗透速率是36
8、71/m2/min。米糠油的萃取非常迅速，5分钟就能将96%的油 脂萃取出来，浸取1小时，残油率可降至0.7% （十基）。脱胶和脱蜡以后，大量的含有2%的FFA干净毛油，被用于精炼和脱色条 件的观察实验。观察原油或者精炼的未脱色的油产生的吸收曲线，其波形和Reddi 等人的报告相似，波峰在414, 454, 482, 537, 561, 612和671 nm处，612和 671nm对应叶绿素的吸收特性，525-550nm对应罗维朋红色吸收特性，537nm和 612nm是米糠油特有的吸收波长。漂白是除去500nm以上的吸收特性的所有色 素。参考样品日本色拉油的吸收波长是0.033的537nm和0
9、.010的612nm.NaOH浓度的影响可参见表格I。最适宜油回收的NaOH浓度是16B6。碱 液浓度增加到20Be或更高，油脂的回收率降低。毛油颜色亮度，相应的在537nm 和612nm处有所减小，但是碱液浓度对颜色和FFA的含量的影响不明显。基于 以上结论，碱炼使用16Be的NaOH溶液.用以氢氧化钠油干体重表示并作为2.77M的应用的过量的碱，对油回收，油 色，和FFA残留量进行测定。碱炼率最大所需的用碱量是比实际多0.5%，增大 NaOH的量不能提高油的回收率，NaOH浓度超过0.25%以上的，FFA的残留量 不再改变。油的颜色随加碱量的增加趋于变浅，但这种变化很微小。活性白土的使用在
10、降低油的颜色上很有效，但是也会引起FFA量的增加。 漂白温度从90C增加到130C，FFA的含量从0.10%增加到0.14%。漂白温度为 120C时将漂白时间从5分钟增加到15分钟，不会增加FFA的含量。在120C漂 白20分钟则使FFA的含量急剧增加到0.22%。精炼油的FFA商业标准含量是 0.05%-0.15%.漂白温度15分钟内从90C增加到100C时，吸收波长在537nm和 612nm处从0.087和0.043相应的减少到0.050和0.020。温度进一步升高到130C 或者在120C维持时间从5分钟增加到15分钟，不会改变油的颜色。当漂白温 度维持在120C的时间增加到20分钟，5
11、37nm波长吸收增加到0.109,612nm波长 吸收增加到0.061.不同的油种所需要的最佳漂白温度和漂白时间是不同的。不同的活性炭，其 漂白能力是相似的。商业惯例中，活性炭是以5%-10%的比例加入到活性白土中 的。各种活性白土和活性炭，及其组合物都做了相关实验。0.4%的活性炭脱色效 果不如2%的酸性活性白土。在所有的组合中活性炭的加入似乎没有使活性白土 的脱色效果增加。随着活性白土的加入量从2%增加到8%，537nm和612nm的 吸收度相应的从0.054,0.020分别降至0.026, 0.008.多加入6%的活性白土，会使 脱色油产生少量浅黄色透射光，这和商业日本米糠油样品很相似。
12、漂白土的用量 必须既保证色度又降低成本，并在二者之间取得平衡。不论是未膨化的米糠或者不同温度下挤压膨化的米糠，都在537nm和612nm 处有吸收特性（表IV）。不同颜色的油吸收值不同，和加工温度也没有特定的关 系。和颜色无关，漂白后两种油的吸收值都有所降低。这表明，在温度梯度范围内， 温度达到米糠稳定性后，对漂白的颜色没有影响。稳定化的程度和浸出油的FFA的含量在各个加工环节中的影响，参看表V。 实验A中，未膨化米糠和不同温度下膨化的米糠对比。挤压温度升高，水分减 小。但是出油率却不受影响。温度越高，脂肪酶的活性越低。这也通过脂肪酶 荧光实验检测法得以证实。挤压温度在120C的时候米糠稳定性
13、发生明显的变化。 尽管120C挤压时剩余的脂肪酶活性仍然在6%，常温下储存六个星期后FFA的 含量是3%。而对比的140C挤压的米糠得到的FFA的含量是2%。挤压温度低于 120C时，挤压温度越低，相应的脂肪酶的活性和FFA的含量明显的越高。脱胶之前的毛油在3C条件下储藏六天。接下来的离心分离，毛油回收率可 达90%。沉淀的胶体非常的大，不会粘附中性油。结品脱蜡后油的回收随温度（小 于100C）的增加而增加。毛油中加入适当过量的16Be（相当于毛油重量0.5%）的NaOH进行中和。 FFA含量为33.5%的毛油，回收率是9%。FFA含量为2-3%的毛油回收率为 62-63%。这个回收率可能不算
14、高，但是值得一提的是，我们的加工过程是在实 验室条件下完成的，规模体积很小。因此，转换的损失很大。并且，水化油脚， 蜡质，皂脚的残油没有得到回收利用。然而这些回收物是对经同样方法处理的参 照样有用的，他们并不能完全的预测在工业条件下可获得这些价值。实验B中阐述了从低含FFA的未膨化米糠中浸取油脂的理论和从膨化米糠 中浸取油脂是一样的。在这个实验中，油脂浸出后不经冷却或储藏，直接进行下 一步工序操作。和实验A相比，实验8脱胶操作油损更大。脱蜡之前油在3C下 冷却48小时。和实验A相比实验B在相似的FFA含量条件下总的损失降低四 个百分点。这一发现和竹下佳江的油脂浸出后应该尽快脱胶的报告是一致的。胶 质的脱除可以使皂脚脱除时更干净，并且减少了碱炼中和中的损失。鸣谢特别鸣谢AID营养办公室经OICD RSSA组织提供资金帮助，EA-12-14-5001- 6478
