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1、前 言 21 .工作说明书 41.1 工艺概述 41.2 反应机理 41.2.1 湿法磷酸的反应机理 41.2.2 石灰乳和磷酸中和的反应机理 41.3 反应流程 51.3.1 工艺流程 51.3.2 流程图 61.4 各工段简要说明 71.4.1 脱硫工段 71.4.1.1 工段任务 71.4.1.2 反应机理 81.4.1.3 工艺指标 81.4.2 一段脱氟 81.4.2.1 工段任务 81.4.2.2 反应机理 91.4.2.3 工艺指标 91.4.3 压滤工段 91.4.3.1 工段任务 91.4.3.2 压滤原理 101.4.3.3 工艺指标 101.4.4 二段脱氟 101.4.
2、4.1 工段任务 101.4.4.2 反应机理 101.4.4.3 工艺指标 101.4.5 澄清 111.4.5.1 岗位任务 111.4.5.2 沉降原理 111.4.5.3 工艺指标 111.4.6 中和工段 111.4.6.1 岗位任务 111.4.6.2 反应机理 111.4.6.3 工艺指标 111.4.7 离心工段 121.4.7.1 工段任务 121.4.7.2 分离原理 121.4.7.3 工艺指标 121.4.8 烘干工段 121.4.8.1 工段任务 121.4.8.2 烘干原理 131.4.8.3 工艺指标 132 主要工段设备的选择及相关计算 142.1 磷矿酸解过程
3、 142.1.1 反应器体积的计算 142.1.2 反应器的设计 162.1.2.1 热量衡算及反应器尺寸 162.1.2.2 搅拌器的选择及其功率 172.1.2.3 搅拌罐材料及厚度的选择 192.2 压滤过程 222.2.1 板框压滤机的选择 222.2.2 滤布的选型及应用 232.2.3 板框压滤机过滤面积的设计 262.2.3.1 过滤阶段 272.2.3.2 洗涤阶段 282.2.3.3 生产能力 282.2.3.4 操作压力对过滤的影响 292.2.3.5 面积计算 292.3 中和过程 302.3.1 反应器体积的计算 302.3.2 反应器的设计 312.4 aspen 模
4、拟及相关衡算 333 . 各工段设备选择的简要介绍 383.1 酸解设备 383.2 一段脱氟设备 383.3 压滤设备 393.4 二段脱氟设备 393.5 澄清设备 393.6 中和设备 393.7 离心设备 403.8 烘干设备 403.9 回收设备 404 . 厂址选择 414.1 厂区选择原则 414.2 厂区位置简介 424.3 厂址位置介绍 434.3.1 园区简介 434.3.2 厂址原料提供概况 444.3.3 优惠政策 454.4 结论 45、， 、.前言磷酸二氢钙，无机化合物，是无色三斜片状、粒状或结晶性粉末，广泛用于水产养殖动物及畜禽养殖动物的饲料添加剂， 用作膨松剂、
5、 面团调节剂、 缓冲剂、营养增补剂、 乳化剂、 稳定剂等品质改良剂。 本书主要讨论的是饲料级磷酸二氢钙的制备工艺及设备。工业上制取磷酸二氢钙通常有两种方法： 即磷酸氢钙法和石灰法。 磷酸氢钙 法是由食品级磷酸氢钙或食品级磷酸三钙与食品级磷酸溶液中和，控制终点为Ph值3.2;再经浓缩、结晶即得产品；主要反应为CaHPGHPQ-Ca(HPO)2；石灰法是用石灰中和食品级磷酸，控制终点为 PH值3.2,即得磷酸二氢钙，主要 反应为CaCO+2HPQ-Ca(HPO)2+H0+COT ,本书主要讨论石灰法制备磷酸二氢 钙。我小组选择硫酸法制取湿法磷酸，采用两段中和沉淀法生产饲料级磷酸氢钙， 湿法磷酸经过
6、脱硫后 , 送到一段中和进行磷酸净化 , 磷酸中所含的氟、 铅、 砷、 铁、铝等杂质生成的沉淀物 , 经过分离制得肥料级磷酸氢钙。净化后磷酸送至下工序进行二段中和 , 中和后料浆经过分离、干燥制得饲料级磷酸二氢钙产品。本工艺制得的产品纯度高 , 有害杂质 ( 氟、砷、铅) 含量低 , 对原料质量要求相对较低，所得的产品质量稳定。适用于我国磷矿资源“贫矿多富矿少、难选矿多易选矿少”的情形，以及符合我国绿色建厂的理念。为了完成此次设计，我小组各成员踊跃参与工作的各个环节，熟练掌握AutoCAD、 aspen、 comsol 等应用软件，并积极查阅资料文献，联系指导老师，力争将各个环节做到最好。 但
7、由于条件限制 (一些实验数据无法取得) 以及自身 实践经验不足，再加之时间紧迫，水平有限，很多地方有一些不足之处，还望各位老师及读者多多包涵，并加以指正。谢谢！2013年9月 12日1.工作说明书1.1 工艺概述用硫酸和磷酸的混酸酸解磷矿脱硫结晶后， 经过两段脱氟净化后， 得到脱氟磷酸。再由脱氟磷酸和石灰乳中和，控制pH为3.2,得到产品磷酸二氢钙。1.2 反应机理1.2.1 湿法磷酸的反应机理湿法磷酸生产中 , 磷矿、硫酸和返回的磷酸被一同送入酸解反应器，在化学反应机理上，可认为反应分两步进行，过程如下：CaF(P。) 3+ 7HFO= 5Ca(HPO) 2+ HFf5Ca(H2PO)2 +
8、 5H2SO+10H* 5CaSO 2H2O+ 10HpO1.2.2 石灰乳和磷酸中和的反应机理石灰乳或石灰粉溶解在磷酸中，生成磷酸二氢钙，反应式为：Ca(OH)2+2H3PO4=Ca(H2POJ+2H2OCaCO3+2H3PO4= Ca(H2PO4)2+CO2 T +H2O生成产物与所加入石灰量有着密切的关系， 若石灰过量， 在上述反应的基础 上，将发生：Ca(H2PO4)2+Ca(OH)2+2H2O=2( CaHP4O.2H2O)Ca(HPO)2+CaCG3HO=2 (CaHP4D2H2O)+COT如果石灰乳用量大于磷酸氢钙中 CaO P2Q的理论重量比(CaO P2c5=0.79 , P
9、H=6.3)时，磷酸氢钙将分解，同时生成磷酸二氢钙和磷酸三钙，盐中的磷酸根 有一半进入磷酸三钙中，即发生：PH=6.3 4CaHPO4Ca(H2PO4)2+Ca3(PO4)2石灰乳 因此，控制pH对于此步反应至关重要。图1.2.2表示用Ca(OH或CaCO中和HPO时，溶液的PHW磷酸浓度(P2Q) 变化和石灰乳加入量的关系。&8 7075； 580 B&.O 9C93. 4 3g* - r-j861-1 cn cn -cti26-6 Og7&15 4321gCa(OH).加入意为理论的质分数,%图1.2.2磷酸沉淀过程中溶液PH值的变化在溶液中，当加入的石灰乳量为化学理论量的50%(或更高)
10、时，磷酸氢钙开始析出，溶液的PH值为3.03.2。随着石灰乳用量的增加，溶液 PHK渐增大 到4.8,此后，即使再向溶液中加入小量石灰乳，溶液的PH值就会急剧上升，从而生成磷酸三钙。因此，须将pH控制在3.2,才能保证得到目标产物磷酸二氢钙。1.3 反应流程1.3.1 工艺流程工艺流程为：磷酸车间萃取出的湿法磷酸由泵输送至饲钙车间脱硫槽， 和来 自磷酸车间的磷矿浆进行脱硫反应。 经加入絮凝剂进行沉降分离，下层稠浆返回 磷酸车间萃取使用，上层精液去一段脱氟进行磷酸净化。在加入脱氟剂 CaCOffiCa (OH)调节PH值后，湿法磷酸中所含的氟、铁、铝等杂质约 90吐成的沉淀 物，再使用板框压滤机
11、进行分离。所得的滤饼为肥料级磷酸氢钙，滤液为初步净 化磷酸送至二段脱氟再次净化，最终磷酸净化到满足生产饲料级磷酸氢钙的要求 P/F比大于100。然后再加入石灰乳进行中和，料浆使用卧式离心机进行分离， 离心出含有游离水的半成品经过气流干燥制得饲料级磷酸氢钙产品。1.3.2 流程图饲料级磷酸氢钙脱氟工段工艺流程简图饲料级磷酸氢钙成品工段工艺流程简图脱氟清液1.4 各工段简要说明1.4.1 脱硫工段1.4.1.1 工段任务通过磷矿浆与磷酸反应，降低磷酸中残余的隆SO为饲钙车间一段脱氟岗位提供合格的脱硫磷酸，并向磷酸车间萃取岗位提供杂质含量相对较低脱硫磷矿浆。1.4.1.2 反应机理CaF(PQ) 3
12、 + 7HFO= 5Ca(HPO) 2+ HFfCaCQ+2HPO= Ca(HPO)2+COT + H2OMgg 2HPO= Mg(HPO)2+COT + H2OCaF(PO) 3 + 5H2SQ= 5CaSg 3HPO+HFT1.4.1.3 工艺指标1 .脱硫磷酸P2O5浓度A 200g/L;2 .脱硫磷酸SO320g/L;3 . 脱硫混合液比重1.20 1.30 g/ml ；4 .脱硫稠浆比重A 1.50g/ml;5 .絮凝剂溶液：0.5%2.0%(质量比)6 .矿浆细度(100目)：80%;7.矿浆水分： 30%;1.4.2 一段脱氟1.4.2.1 工段任务湿法磷酸含有大量的铁、铝、氟等
13、有害杂质，通过加入碳酸钙、石灰乳调节PH值，除去湿法磷酸中铁、铝、氟等大部分有害杂质，初步净化湿法磷酸。HPO = H+ HPOH 2PO =H+ HPdHPO = H+ + PO3HSO=2H + SO22d + CaCO= Ca2+ H2O+ COT2H + Ca(OH= Ca + 2H2OCa2+ F- = CaFjCa2+ SO2 = CaSOjA13+ + PO3 =AlPQ ； Fe-PO3 =FePO(1.4.2.3 工艺指标a. 脱氟稠浆返溶温度5060；b. 脱氟前磷酸稀释比重:11 120Be， ；c.脱氟重钙终点PH值:2.0-2.3 ;d.脱氟石灰终点PH值:2.3-2
14、.5 ;e. 一段脱氟终点F含量：0.3 0.8g/L ;f.碳酸钙：细度A 97% (-100目)；g. 碳酸钙浆比重： 1.20 1.40g/mL ；1.4.3 压滤工段1.4.3.1 工段任务对一段脱氟料浆进行液固分离， 控制好洗涤水加入量保证白肥洗涤效果减少P2O5 损失，提供符合要求的滤液和洗涤液.过滤开始时， 物料在进料泵的推动下， 经止推板的进料口进入普通厢式滤板和隔膜滤板所构成的滤室内， 物料借助进料泵产生的压力进行固液分离。 在经止推板的洗涤口通入洗涤水， 对滤饼进行洗涤。 然后再由隔膜滤板上的压榨口通入高压水，进一步压榨滤饼。1.4.3.3 工艺指标a.白肥 P2Q总W14.0%;b.白肥 P2Q水W3.0%;1.4.4 二段脱氟1.4.4.1 工段任务负责对一段脱氟粗净化的磷酸再进行深度净化， 去除有害杂质， 使深度净化后的磷酸完全能达到生产饲料级磷酸氢钙的标准。1.4.4.2 反应机理Al3+P(43-=AlPO4； ; Fe3+ PC43-=FePQ(2F-+Ca2+=Caf2； ;Ca2+HPO4=CaHPO 41.4.4.3 工艺指标a. PH控制范围：2.6-3.2 ;b. 脱氟清液(过滤)P2O5/F:300-400 ；1.1.1.1 岗位任务负责对二段脱氟料浆进行沉清， 保证中和工序使用磷酸
