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1、甲醇钠分析一、 水分的测定1、 原理：卡尔-费休库仑法2、 仪器：WS-1型为水测定仪3、 方法： 打开微水测定仪，用纯水标定两次（加0.1ul纯水，显示数据为1008）。 称取样品约0.1g（精确至0.0001g），注入电解液中，记下显示数据：用润洗过的1ml注射器（去针头）吸取约1ml样品，将外表擦拭干净，称重m1 (g)。由固体进样口把样品快速注入电解液中，将注射器外表擦拭干净，称重m2 (g)。记下显示数据 m水(g) 。 重复测定三次。4、 数据处理：W水分= m水10-6/( m1m2) 100%取三次结果的平均值。二、 甲醇钠、碳酸钠的测定1、 原理：CH3ONaH2ONaOHC
2、H3OH NaOH HCl NaClH2O2、 仪器试剂：25ml 酸式滴定管、250ml的锥形瓶、50ml量筒 1mol/L盐酸标准溶液 、酚酞（10%）、甲基橙（0.1%）3、 方法： 称取约2g(精确至0.0001g)样于洗净烘干的锥形瓶中，记录质量m (g)。问题：在称取过程中样品质量会不断减小，以第一次平衡时读数为准。 向锥形瓶中加入25ml无离子水，摇匀。 向锥形瓶中加3d酚酞，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸的体积V(ml) 向锥形瓶中加3d甲基橙，用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至橙红色，记录消耗盐酸的体积V(ml) 重复测定三次5、 数据及计算 W甲醇钠
3、= (CV10-3 nNaOH) M CH3ONa/m 100% = (CV10-3 n水) 54/m 100% = (CV10-3W水分m/18) 54/m 100% = CV10-3 54/m100% 3W水分 W碳酸钠 =CV10-3 0.5M NaCO3/m 100% = CV10-3 0.5106/m 100% C 盐酸标准溶液的浓度mol/L取三次结果的平均值。三、 游离碱的计算 WNaOH = nNaOH MNaOH/m = n水MNaOH/m = W水分m/18 40/m =40/18 W水分钠渣分析1、 原理：CH3CH2ONa H2O CH3CH2OH NaOH NaOH
4、+ HCl NaCl + H2O Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Ca2+ + In- CaIn+ CaIn+ + H2Y2- + 2OH- CaY2- + In- + 2H2O2、 仪器试剂：500ml容量瓶 25ml碱式滴定管 25ml酸式滴定管 250ml碘量瓶1mol/L 的盐酸标准溶液 0.008mol/L 的EDTA标准溶液溴甲酚绿甲基红 溴酚蓝（0.05%） 三乙醇胺 NaOH（2mol/L） Ca2+指示剂 3、方法： 取约2.5g(精确至0.0001g)钠渣，记录质量m，加乙醇2030ml溶解，用水定 容至500ml，混匀。 准确移取10.00ml样品溶液于
5、250ml的碘量瓶中，平行三份 。 向碘量瓶中加溴甲酚绿甲基红10滴，用盐酸滴至变色，平行三次。记录消耗盐酸的体积V1,V2,V3 ,取平均值V 准确移取10.00ml样品溶液于250ml的碘量瓶中，平行三份。 向碘量瓶中加溴酚蓝三滴，用盐酸滴至变黄，并过量一滴。再加三乙醇胺3ml，加NaOH 2ml ,加Ca2+指示剂约0.1g,用EDTA滴至蓝色，记录消耗EDTA的体积，V1，V2 , V3,取平均值V 4、数据处理： WNa+ = CHClV10-3 MNa (500/10)/m 100% WCa2+ = CEDTA V10-3 MCa (500/10)/m 100%甲醇中水分的测定1、 原理：卡尔-菲休库仑法2、 仪器：WS-1型为水测定仪3、 方法： 打开微水测定仪，用纯水标定两次（加0.1ul纯水，显示数据为1008）。 用润洗干净的注射器注入样品100ul，记录显示数据m水(g)4、 数据处理： W水分= m水10-6/(10010-3p) 100% P 所测甲醇的密度g/ml
