《现代分析测试技术复习题(共11页)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代分析测试技术复习题(共11页)（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、现代分析测试技术练习题一、判断题： 1、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。（ ）2、使用气相色谱仪在关机前应将汽化室温度降低至50以下,在关闭电源。（ ）3、氢焰检测器是一种通用型检测器，既能用于有机物分析，也能用于检测无机化合物。（ ）4、根据分离原理的不同，液相色谱可分为液固吸附色谱，液液色谱法，离子交换色谱法和凝胶色谱法四种类型。（ ）5、在色谱分离过程中，单位柱长内组分在两相间的分配次数越多，则相应的分离效果也越好。（ ）6、色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器的稳定性高且操作重复性好。（ ）7、只要是试样中不存在的物质，均可选作内标法中的内标物。（ ）
2、8、进样时进样阀手柄位于load位置时载样，位于inject位置时进样。（ ）9、紫外分光光度计的光源常用碘钨灯。（ ）10、红外光谱法最大的特点是其高度的特征性。（ ）二、选择题：1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（ ）。A400 nm760 nm C200 nm600 nmB200 nm400 nm D360 nm800 nm2、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来（ ）。A鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B确定配位数 C研究化学位移 D研究溶剂效应3、紫外-可见吸收光谱主要决定于（ ）。A分子的振动、转动能级的跃迁 B分子的电子结构C
3、原子的电子结构 D原子的外层电子能级间跃迁4、双波长分光光度计的输出信号是（ ）A试样吸收与参比吸收之差 B试样1和2吸收之差C试样在1和2吸收之和 D试样在1的吸收与参比在2的吸收之和5、原子吸收光谱产生的原因是（ ）。A分子中电子能级跃迁 B转动能级跃迁C振动能级跃迁 D原子最外层电子跃迁6、荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（ ）。A高 B低 C相当 D不一定谁高谁低7、红外分光光度计使用的检测器是（ ）。A光电管 B光电倍增管 C真空热电偶 D热导池8、决定色谱仪的核心部件是（ ）。A载气系统 B进样系统 C色谱柱 D温度控制系统9、有关色谱理论描述正确的是（ ）。A塔
4、板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素B塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标C塔板理论是速率理论的发展D速率理论是在塔板理论基础上，引入了各种校正因子10、有人用两台同样的色谱仪分析同一个试样，当增加第一台色谱仪的载气流速，发现柱效增加，而增加第二台色谱仪的载气流速，却发现柱效下降，其原因可能是（ ）。A前者的载气流速小于最佳流速，后者的载气流速大于最佳流速B前者的载气流速大于最佳流速，后者的载气流速小于最佳流速C有一台仪器的分离柱失效D有一台仪器的检测器有问题11、同时由色谱过程热力学因素和动力学因素决定的色谱参数是（ ）。A保留时间 B分配系
5、数 C相对保留值 D分离度12、有关热导检测器的描述正确的是（ ）A热导检测器是典型的质量型检测器B热导检测器是典型的浓度型检测器C热导检测器是典型的选择性检测器D热导检测器对某些气体不响应13、提高液相色谱分离效率的主要途径或措施是（ ）。A增加柱长，保持低温B采用相对分子质量较大的流动相，减小分子扩散C采用低流速，有利于两相间的质传递D采用细粒度键合固定相14、经色谱柱分离的组分随流动相进入蒸发光散射检测器，经历三个步骤是（ ）。A溶剂蒸发、雾化、光束检测B雾化、溶剂蒸发、光束检测C雾化、光束检测、溶剂蒸发D气化、溶剂蒸发、光束检测15、高效液相色谱法的主要类型不包括（ ）。A液-液分配色
6、谱法 B反相键合色谱法C气-固吸附色谱法 D离子对色谱法三、计算题：1、在某HPLC色谱系统中，系统的死时间为1.5min，某样品组分进样后9min出峰，试计算该组分在该系统中的容量因子。2、某化合物的含量测定：取本品约75mg，精密称定：75.6mg79.6mg，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水75ml，加热溶解后，加水稀释，放冷，移置500ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在444nm的波长处测定吸收度： A1=0.478、A2=0.506 ，按该化合物的吸收系数E1%1cm为323。计算该化合的平均百分含量（结果保留至
7、小数点后一位），并计算二份测定值的相对偏差。4、地高辛含量测定：对照品溶液的制备：取地高辛对照品约10mg，精密称定：10.10mg，置50ml量瓶中，加70%的乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置25ml量瓶中，再加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品约10mg，精密称定：10.20mg10.40mg，依照对照品项下的方法制备。测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10ml，分别精密加新制的碱性三硝基苯酚试液6ml，摇匀，在2530的暗处放置30min，立即照分光光度法在485nm的波长处分别测定吸收度：Ar=0.390、Ax1=0.385、Ax2=0.39
8、5计算地高辛平均百分含量（结果保留至小数点后一位）。5、高效液相色谱法测定某混合物中组分A与组分B的含量：标准溶液的配制：精密称取组分A对照品和组分B对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含组分A0.44mg与组分B89ug的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的配制：取供试品（混合物）适量（二份），精密称定，置于100m1量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品与供试品的测定：分别精密量取上述对照品溶液与供试品溶液10ul，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测
9、成分的峰面积（或峰高），计算含量。已知：供试品取样量为：0.0465g0.0453g依法测得对照品的峰面积：组分A.5，组分B.3；供试品待测成分的峰面积：组分A.0，组分B.6；组分A.5，组分B.1请分别计算二份样品中组分A与组分B的平均百分含量，结果保留至小数点后二位。四、问答题： 1、利用范氏方程说明HPLC中如何选择实验条件？应用范氏方程选择HPLC的分离条件 采用粒径小而均匀的球形固定相，首选化学键合相，用匀浆法装柱。 采用低黏度流动相，低流量(1mL/min)，首选甲醇。 采用柱温箱，避免室温波动，增加实验重复性，柱温以2530为宜。2、 什么是锐线光源？为什么空心阴极灯发射线是
10、锐线？锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。为什么空心阴极灯发射线是锐线？原因： （1）灯工作电流较小1-20 mA，灯内温度低，故Doppler变宽小；（2）灯内充低压气体，压力低，故压力变宽小3、 若用反相键合相分离弱酸或弱碱时产生拖尾，如何克服？原则解释首选溶剂非极性液相色谱的首选溶剂为甲醇、乙腈、四氢呋喃，以水为底剂多元溶剂在二元溶剂系统不能达到满意的分离度或色谱行为时，或使用多元系统洗脱能力的选择设计流动相配比时，溶剂系统对样品的洗脱能力，以样品中需要分离的重点组分的容量因子k值为考量，以重点组分的k值为25作为溶剂
11、系统洗脱能力适宜的量度。替代溶剂若某溶剂系统不能满足分离要求时，可用相同洗脱能力的不同溶剂系统代替原溶剂系统，观察分离情况是否改善。离子抑制色谱法在非极性液相色谱中，分离弱酸或弱碱，可以在流动相中加入0.11%的甲酸、醋酸、二乙胺、三乙胺或氨水作为调节剂，抑制弱酸的解离或弱碱的质子化，以增加它们的分配系数。但需注意pH值。4、紫外-可见分光光度计主要有哪几种类型？各类型有何特点？5、高效液相色谱仪包括哪些主要部件？各部件的作用是什么？ 高效液相色谱仪由五大部分组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和色谱工作站。由于高效液相色谱所用固定相颗粒极细，因此对流动相阻力很大，为使流动相较快流
12、动，必须配备有高压输液系统。高压输液系统由储液罐、过滤器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。u 1、储液罐 用来储存足够数量、符合要求的流动相。 注意：流动相在进入高压泵之前，应先进行过滤和脱气处理。溶剂前处理过滤目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。溶剂前处理脱气目的：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡u 、高压输液泵 有恒流泵和恒压泵两种。 高压输液泵是核心部件，要求：密封性好，输出流量恒定，压力平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。由于色谱柱很细，填充剂粒度小，因此阻力很大，为达到快速、高效分离，必须有很高的柱前压力，以获得高速的液流。p 等度
13、与梯度洗脱装置 等度洗脱：是在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。u 3、等度与梯度洗脱装置 液相色谱中采用梯度洗脱,目的：缩短的时间；提高分离效果。梯度洗脱：流动相由几种不同极性的溶剂组成，通过改变流动相中各溶剂组成的比例改变流动相的极性，使每个流出的组分都有合适的容量因子k，并使样品种的所有组分可在最短时间内实现最佳分离。梯度洗脱特点：提高柱效改善检测器的灵敏度u 进样系统： 进样系统是将被分离的样品导入色谱柱的装置。要求密封性、重复性好，死体积小，便于实现自动化。进样系统包括取样、进样两个功能，而实现这两个功能又分为手动和自动两种方式：p 自动进样器
14、是由计算机自动控制定量阀，按预先编制注射样品的操作程序工作。取样、进样、复位、样品管路清洗等步骤全部按预先设定程序自动进行，一次可进行几十个或上百个样品的分析。p 自动进样的样品量可连续调节，进样重复性高，适合作大量样品分析，节省人力，可实现自动化操作。（三）分离系统u 色谱柱： 色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件，要求分离度要高、柱容量大、分析速度快。分离系统的主要元件是色谱柱，它是色谱分离过程中存放固定相的场所。（四）检测器u 检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。并由工作站（或记录仪）绘出谱图来进行定性、定量分析。u HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低（即对温度、流量等外界变化不敏感）、线性范围宽、重复性好和适用范围广。u （五）馏分收集器u 如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析，而是为了获得少量试验样品的小型制备，馏分收集是必要的。使用馏分收集器比较理想，因为便于用微处理机控制，按预先规定好的程序，或按时间，或按色谱峰起
