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1、1. 目的:建立 AA400HGA900 原子吸收分光光度计操作规程。2. 依据： 国家认监委实验室资质认定评审准则、国家药监局药品检验所实验室质量管 理规范（试行）、XX市食品药品检验所质量管理手册（第X版）、现行中国药典 二部附录。3. 适用范围：本标准适用于检验人员对 AA400HGA900 原子吸收分光光度计的操作。4. 责任： 检验员对本标准的实施负责。5. 仪器组成、开机及操作方法5.1 仪器配置原子吸收的基本部件有 5 个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器，种类 分为单光束和双光束两种。本机是双光束。5.2 适用范围 原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收规律，一般通过比较
2、对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。5.3 操作规程火焰部分5.3.1 开机5.3.1.1 开空气压缩机（将空气压缩机电源插头插入 220V 电源插座上；连接到AAS上的乙炔气的压力：0.09-0.1Mpa,纯度不低于99.6%总表压力低于0.6Mpa必须 更换新的乙炔气瓶。空气压缩机的压力 0.45-0.5Mpa。5.3.1.2 开计算机的显示屏和计算机的主机开关,使其进入到 windowsXP 界面。5.3.1.3待空气压力达到500Kpa后即可打开光谱仪的主机开关，此时，仪器进入自 检。5.3.1.4待上述自检完成，用鼠标器点击winLab32 for AA快捷图
3、标，这时光谱仪对 光栅、马达等机械部分进行自检，通讯状况的接头接上，同时颜色变绿，此时表明仪 器通过自检，可以进入到正常的使用状态。5.3.1.5仪器初始化完成后，根据使用选择测定法文件下改换技术：火焰法或石墨 共2页第1页炉法。5.3.2 建立方法5.321用鼠标点击下拉式菜单文件一新建一方法。3.2.2用下列方法选择建立方法的元素：用鼠标器点击元素右边的箭头，再直接单 击下拉式元素列表中的任何一个元素。5.3.2.3 根据样品浓度及样品基体的复杂程度选择或设定波长、狭缝、信号测定类 型，在进行火焰法原子吸收光谱测定时，类型选择“吸收”测量方式，总是“时间平 均值”，参数默认即可。5.3.2
4、.4 在“定义元素”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后，用鼠标器点击 方法，编辑画面右上方的“设置”软件进入到测量时间和灯参数设定的画面。5.3.2.5读数时间的设定主要考虑两个因素：噪声大小和样品量，典型的度数时间 可设定为3s；读数延迟时间一般为2s；灯电流以选择“灯设值”为好。5.3.3 点灯 点击灯设置，编码灯自动识别位置，未编码的灯需要手动输入灯元素， 灯能量一般为 80-405.3.4 连续图谱 关闭“灯设值”窗口，点击“连续”，点击自动校零谱图，检查基 线是否稳定，如果基线稳定（波动小于 0.002），则可以进行测量了。测量之前关闭“连 续”窗口，因为“灯设值”和“连续”窗口有
5、任何一个打开时，分析窗口“手工”的 分析功能都不能使用。5.3.5 点火5.3.5.1 打开排风5.3.5.2打开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表开关全打开,次表压力位于O.IMpa, 检查乙炔有否漏气。5.3.5.3 点击“火焰”，检查安全联锁装置是否好。5.3.5.4 点击开关（联锁装置好的时候才能点燃火焰），检查火焰的高度和颜色是否 异常。5.3.6 测量数据5.3.6.1 点击手工5.3.6.2 分析标样空白：吸入空白，选择，点击分析空白，结果在“结果”中显示。5.3.6.3 分析标样：吸入标样 1，选择，点击分析标样 1，依法分析其余标样，结果 在“结果”中显示。标样分析完后，点击校
6、准可以看标准曲线，标准曲线的相关系数 应0.999 才可。5.3.6.4 分析试样空白：吸入试样空白，选择，点击分析试样空白，结果在“结果” 中显示。5.365分析试样：吸入试样1,选择“sample 001,点击分析试样1,依法分析其 余试样，结果在“结果”中显示。5.3.7 打印结果。5.3.8 测量完毕。5.3.8.1 关灯。5.3.8.2清洗：针对普通水溶液,吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液, 吸入甲醇溶液5分钟,吸入1%硝酸5分钟,再吸入去离子水5分钟进行清洗；如果样 品是高浓度的铜、银或汞盐,则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。5.3.8.3 熄灭火焰。5.3.8.4 关闭
7、乙炔气瓶,点击排气,释放管道内的剩余气体。5.3.8.5 关闭程序,关主机电源5.3.8.6 拔下空压机的插头,将空压机顺时针放气放水。5.4 火焰切换到石墨炉5.4.1 切换时注意事项5.4.1.1 关闭所有的窗口,防止误操作。5.4.1.2 一定要将自动进样器旋到右边的位置。5.4.1.3 检查火焰原子化器的废液管是否够长,有否东西阻挡切换的运动,否则容 易损坏设备。5.4.2 切换点击文件下一转换技术，火焰将切换到石墨炉，按照提示检查。石墨炉部分5.5.1 开机5.5.1.1 开机前的准备工作打开氩气瓶，检查氩气压力，保证主表开关全打开，次表压力位于0.4Mpa,检查 氩气有否漏气。5.
8、5.1.2 打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。5.5.1.3打开主机电源，等主机初始化完毕后（约20秒），双击winLab32 for AA快 捷图标联机。5.5.2 编辑方法（以 Cu 为例）5.5.2.1点击文件一新建一方法5.5.2.2元素选中Cu，点击“0K”石墨炉因为是塞曼扣背景，故一般选择“吸收 -背景”，其余参数默认即可。5.5.2.3点击“设置”出现重复次数所有实际均相同2表示标样样品的重复次数, 根据需要选择，其余参数默认。5.5.2.4点击“取样器”，石墨炉程序默认即得。5.5.2.5 点击“校准”， 校准方程式，线性通过零点。5.5.2.6 点击右边“标准浓度”，中“计算标准体积”，输入标准曲线的浓度，稀释 剂位置，储备标样浓度及位置，校准空白及试剂空白位置。5.5.2.7 将编辑的方法保存。5.5.3 点灯5.5.4 检查基线5.5.5 数据测量5.5.5.1 点击“自动”，点击分析一分析全部，分析试剂空白、校准空白及标样。5.5.5.2分析样品，“选择位置”选择样品摆放的位置进行分析。5.5.5.3 打印结果。5.5.5.4测量完毕后关机步骤关灯关闭程序，关主机电源关闭氩气气瓶：拔 下空压机的插头，放气放水。
