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1、DSCW试分析技术一、实验目的1、了解热分析的概念;2、了解DSC的根本原理;3、掌握DSCM试聚合物Tg的方法。二、实验原理差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下,测量试样与参比物之间单位时间内能量差(或功率差)随温度变化 的一种技术。它是在差热分析(DTA, Differential Thermal Analysis )的基 础上开展而来的一种热分析技术,DSCE定量分析方面比DTA5好,能直接从 DSCtt线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种,两者的最大差异在于结 构设计
2、原理上的不同。一般试验条件下,都选用的是功率补偿型差示扫描量热 仪。仪器有两只相对独立的测量池,具加热炉中分别装有测试样品和参比物, 这两个加热炉具有相同的热容及导热参数,并按相同的温度程序扫描。参比物 在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的 热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时,系统将自动 调整两个加热炉的加热功率,以补偿样品所发生的热量改变,使样品和参比物 的温度始终保持相同,使系统始终处于“热零位状态,这就是功率补偿DSC仪的工作原理,即“热零位平衡原理。如图 1为功率补偿式DSM意图。图9T功率朴偿式DSC示意图LSE,度程序控制踞:工
3、气就控制:3.差热放大耦 女必审计语放大痔;上记录伙三、实验仪器仪器名称:差示扫描量热仪仪器型号:DSC 4000生产厂商:美国 PerkinElmer公司仪器技术参数:温度范围:室温20 c至180 c升降温速率:20 C/min ;控温精确度:0.05oC;量热精确度:0.1%;制冷方式:液氮冷却、机械制冷;制样机,银子,a-Al2O,及环氧树脂。四、实验过程1 .开启电脑,预热10min,翻开氮气阀门,调节氮气流量。2 .仪器校正3 .设定实验参数。4 .将试片秤重,放在铝地竭中,加盖压成碟型。5 .另外取一个装a-Al 203压成碟型的空样品盘,作为标准物。6 .将待测物和标准物放入
4、DSCfr,盖上盖子和玻璃罩,开始加热,并用计 算机绘制图形7 .在结束加热后,翻开玻璃罩跟盖子,将冷却附件盖上去,待其大约冷却 至室温后,再移开冷却附件,进行下一组实验。8 .不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑 主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。9 .关闭使用氮气瓶的高压总阀,低压阀可不必关。10 .如发现传感器外表或炉内侧脏时,可先在室温下用洗耳球吹扫,然后用 棉花蘸酒精清洗,不可用硬物触及。五、数据分析六、思考题1、DTA DSC勺原理与区别?差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差 与温度关系的一种热分析方法。差
5、示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件 下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方 法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化。DTA线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而 DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。2、DS口何测试聚合物的Tg?当物质发生玻璃化转变时,在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上,那么 在升温或降温扫描中出现在 DSCB流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能 就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此,人们习惯在升温过 程中测量Tg。Tg的取法:在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。半比热外推温度(Half Cp Extrapolated ):是指对转变前后的比热信号进行 线性外推到转变区域,将比热变化一半处的温度定义为Tg。玻璃化转变位置:TA-起始转变温度;TB-转变终止温度;/或 dH/dtTC-半高转变温度,即Tg.