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1、盐酸一. 质量指标：级别指标指标名称优级品一级品合格品总酸度 31.031.031.0铁 0.0060.0080.01二. 含量1.仪器:碱式滴定管、250ml锥形瓶、AE200或AL204天平、10ml吸管2.试剂和溶液 1mol/l标准NaOH溶液、 溴甲酚绿指示剂3.原理：H+ + OH-H2O4.测定步骤吸取3ml盐酸样液，置于内装15ml水并以称重(精确至0.0002g)的锥形瓶中，混匀并称重(精确到0.0002g)。向已称取试样的锥形瓶中加23滴溴甲酚绿，用1mol/l的标准NaOH溶液滴定到溶液由黄色变为蓝色为终点。5.计算 CV0.03646HCL%=- 100MC氢氧化钠溶液
2、的标准浓度，mol/lV氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mlm试样的质量，g6. 国家标准：31拒收标准：30.5%三. 铁含量1.原理：三价铁离子在酸性溶液中和CNS离子形成红色络合物，Fe3+ + 1 6CNS-Fe(CNS)1-62+ 3-加入过硫酸铵溶液使溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子(因为二价铁离子不能和CNS离子发生显色反应),然后和硫氰酸铵溶液反应生成铁硫氰络合物(红色).因为铁硫氰络合物不甚稳定,而在酸性溶液中反应,既可以抑制铁盐分解,络合物也比较稳定.在5小时内不致分解.2.仪器50ml比色管、10ml吸管、PL202或PL2002天平3.试剂和溶液 盐酸溶液（24%）:GB
3、603配制 过硫酸铵溶液（10g/L）：GB603配制称取过硫酸铵1g，用水溶解，加水稀释至100mL； 硫氰酸铵溶液（80g/L）：GB603配制称取硫氰酸铵8g，用水溶解，加水稀释至100mL； 正丁醇(分析纯) 铁标准溶液(含铁0.1g/L)： 按GB 602配制 铁标准溶液(含铁0.01g/L)吸取铁标准溶液10mL，加水稀释至100mL。4.测定步骤取两支50ml比色管，一支加少量水并称量去皮，加入试样1g(精确至0。01g) 再加24盐酸溶液3mL、10g/L过硫酸铵3mL和80g/L 硫氰酸铵溶液3mL，然后加水稀释至50mL，摇匀，加入正丁醇20mL，振摇分层，与按下述方法制备
4、的标准管进行目视比色，其样品管红色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取适量铁标准溶液，与试样管同时作同样处理。若试样管颜色深于标准管则应增加标准.5.国家标准： 0.006拒收标准：0.006四 硫酸盐含量1.原理：Ba2+ + SO42-BaSO4（白色沉淀）2.仪器50ml比色管、10ml吸管、PL202或P2002天平3 .试剂和溶液盐酸溶液（6mol/L）：按GB 601配制; 氯化钡溶液（250g/L）称取氯化钡25g，用水溶解，加水稀释至100mL；(GB603) 乙酸（30%）：按GB 603配制 乙醇溶液（30%）量取乙醇（95%）313mL，用水稀释至1000ml (GB60
5、3)； 硫酸钾乙醇溶液（1.81g/L）(GB-603)称取硫酸钾1.81g，用乙醇溶液（30%）稀释至1000mL; 硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.01g/L）(GB603)吸取1.81g/L硫酸钾乙醇溶液1.0mL,用乙醇溶液（30%）稀释至100mL。4.测定步骤取两支50ml比色管，一支加少量水并称量去皮，加入试样1g（精确至0.01g），加入250g/L氯化钡溶液1mL， 再加硫酸盐标准溶液1mL，振摇，静置1min。加入6mol/L盐酸溶液1mL和30%乙酸溶液0.5mL，摇匀，5min后，试样管的乳白度不得深于标准管。标准管的制备：加适量水和适量硫酸盐标准溶液,与上述同样处理. 若
6、试样管乳白色颜色深于标准管则应增加标准.5.国家标准：0.005拒收标谁：0.005硫酸一.质量指标：项目指标等级H2SO4含量 A2S含量 优等品92.5% 98%0.0001一等品92.5% 98%0.0002三等品90%0.005二. H2SO4含量.仪器碱式滴定管、250ml锥形瓶、100ml小烧杯、20ml胖肚吸管、500ml容量瓶、AE200或AL204天平.试剂和溶液mol/lNaOH标准溶液、 甲基红次甲基蓝指示剂.测定步骤在AE200或AL204天平上用干燥的100ml小烧杯称量试样20g左右，然后将浓硫酸慢慢注入装有水的500ml容量瓶里，用水洗涤烧杯数次，冷却至室温后，用
7、蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测液20ml，加23滴甲基红次甲基蓝指示剂，用1mol/lNaOH标准溶液滴定，溶液由紫红变成灰绿色为终点。计算 CVM H2SO4=- 1002m205001000C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l；V：消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；M：硫酸的摩尔质量，g/mol；m：样品的质量，克4.国家标准：98或92.5拒收标准：97.5或92.5二、砷含量1. 原理：在酸性条件下，用氯化亚锡还原三价砷，再利用锌和酸作用产生原子态氢，而原子态的氢将三价砷还原为砷化氢，当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时，根据不同的含砷量而生成黄褐色的砷斑，砷斑颜色的深浅与砷
8、的含量成正比，可根据颜色的深浅比色。2. 仪器蔡氏定砷瓶、10ml吸管、3. 试剂和溶液 盐酸(6mol/L): 504ml定容至1000ml， 按(GB603)配制 砷标准溶液10ppm: 按(GB603)配制 乙酸铅棉花:Pb(Ac)2,取脱脂棉花,用乙酸铅溶液(50g/L)湿透后,除去过多的溶液凉干,保存于密封的棕色瓶中. (GB603) 碘化钾(15%): 15g定溶至100ml. 按(GB603)配制. 酸性氯化亚锡：称取40g SnCl2.2H2O,加盐酸溶解,并稀释至100 Ml,加入数颗金属锡粒. 按(GB603)配制 溴化汞试纸: 将剪成直径约2cm的圆形无灰滤纸1片，在5%
9、溴化汞溶液中浸泡1小时，取出于暗处凉干，保存于密封的棕色瓶中。按(GB603)配制.4. 测定步骤在装有少量水的定砷瓶中，称取1.00g（慢慢边摇边加入）浓硫酸，再分别加入5 ml的盐酸(6mol/L) 5 ml的碘化钾(15%)及5滴酸性氯化亚锡,加1g锌粒,并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管.(安装好玻璃帽),45min后将溴化汞试纸取下,观察其上砷斑颜色并与标准砷斑比较.标准砷斑: 吸取适量砷标准溶液(10ppm)与上作同样处理.若试样砷斑深于标准斑,则有必要增加标准砷量,重新实验5国家标准：0.0001拒收标准：0.0001液碱一.质量指标：项目指标等级固体氢氧化钠（片碱
10、）液体氢氧化钠（液碱）氢氧化钠碳酸钠三氧化二铁氢氧化钠碳酸钠三氧化二铁优等品99.50.400.00345.00.250.002一等品99.50.450.00445.030.00.300.40.0030.004合格品990.900.00545.030.00.350.60.0040.01二.NaOH和Na2CO3的含量1.氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中先加氯化钡，则碳酸钠转为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下：Na2CO3 + BaCl2BaCo3+2NaCl.NaOH + HCLNaCl + H2O.碳酸钠含量的测定原理：试样溶液中以甲基橙为指示剂，用盐酸标
11、准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠的含量，则可测得碳酸钠之含量。2.仪器酸式滴定管、50ml胖肚吸管、250ml锥形瓶、100ml小烧杯、20ml量筒、PL202-S或PL2002天平3.试剂和溶液 1mol/l盐酸标准溶液、 10氯化钡、 酚酞指示剂4.测定步骤 用100ml干燥小烧杯迅速称取液碱50g，称准至0.01g，放入1000ml容量瓶中，加水溶解，用水洗涤小烧杯数次，稀释至接近刻度，冷却到室温稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。 （氢氧化钠含量的测定）吸取50ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加入20ml 10氯化钡，再加入23滴酚酞指示剂，用1mol/l盐酸
12、标准溶液滴定呈微红色为终点，此时消耗的体积为V1。（碳酸钠含量的测定）吸取50ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加入23滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。此时消耗的体积为V2计算 CV10.0401000NaOH- 100M50C（V2V1）0.05299 Na2CO3-100 M501000 ：盐酸溶液的标准浓度，mol/l； V1：加酚酞消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V2：加甲基橙消耗盐酸标准溶液的体积，ml；M：称取液碱的质量，g0.05299：每毫克当量碳酸钠之克数，g.5.国家标准：NaOH30.0；Na2CO30.4拒收标准：NaOH29.5；
13、Na2CO30.4二.铁含量1.仪器50ml比色管、10ml移液管、PL202或PL2002天平2.试剂和溶液24盐酸、10g/l过硫酸铵、80g/l硫氰酸铵、Fe离子标准溶液3.测定步骤取两支50ml比色管，一支加入试样1g(精确至0.01g)，用24盐酸中和，其余步骤同盐酸铁含量一样。4.国家标准：0.004拒收标准：0.004三.硫酸盐含量1。仪器50ml比色管、10ml吸管、PL202或PL2002天平2.试剂和溶液硫酸盐标准溶液、250g/l氯化钡溶液、20盐酸、30乙酸3.测定步骤取两支50ml比色管，加入试样1g(精确至0.01g)，用6mol/l盐酸中和，其余步骤同盐酸中硫酸盐含量一样。4.国家标准：0.005拒收标谁：0.005四.氯化物含量1.原理：Ag+ + Cl-AgCl(白色沉淀)2.仪器50ml比色管、10ml吸管、PL202或PL2002天平3.试剂和溶液 硝酸溶液（13%）:1501000 ml 按(GB 603)配制； 硝酸银溶液c(AgNO3)=0.1mol/L: 按GB 603配制； 氯化物标准溶液(含氯100ppm)：称取0.165g于500-600度灼烧至恒
