乙酸 纤维的制备

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1、乙酸 纤维的制备仪器:搅拌器,温度计(0-100C)、布氏漏斗,吸滤瓶,水泵、 电热水浴锅,烧杯,表面皿 药瓶:脱脂棉,冰醋酸,浓硫酸,乙酸酐实验步骤1. 纤维素的乙酰化:在烧瓶中加5g脱脂棉,冰y35ml,浓硫酸4滴和乙酸酐25m 1,盖一表间皿于50C的水浴中加热, 并搅动,使纤维素酰基化约1.5-2h成均相糊状物。 再按下述步骤分离出三乙酸纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。2. 三乙酸纤维素的分离:取一半上述糊状物倒入另一烧杯中, 加热至60C,搅拌下慢漫加入12.5ml质量分数80%的乙酸, 在60C保温15min,搅拌下加入水12ml,再以较快速度加 入 100m 水,白色、松散的三乙

2、酸纤维素即沉淀出来。将其转入布氏漏斗中吸滤后,分散干150m水中,倾去上层液, 并洗至中性,再滤出三乙酸纤维素,于105 C下干燥, 产量约3.5g,可溶于9:1二氯甲烷一甲醇混合溶剂中, 不溶于丙酮及沸腾的 1:1 苯-甲醉混合液。3.2,5-乙酸纤维素钠的制备将另一半糊状物于60C搅拌下,慢馒倒入25m1质最分数 70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中, 于80C水浴中加热2h,使三乙酸纤维素部分皂化,得2,5-乙酸纤 维素,加水,洗涤,吸滤等操作。可溶于丙酮及 1:1 的苯-甲醇溶剂。注意事项: 制三乙酸纤维素时,浓硫酸不可直接滴在棉花上, 待冰醋酸、乙酸酐将棉花浸溶后再滴,或直接加入冰酷酸。实验时你做乙酰化时最好先把浓硫酸加到溶液中,让溶液先混 匀,再加入棉花,这样会很快溶解掉棉花的,要不然有的等哦。这是 我们当时做实验时发现的

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