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1、肉与肉制品化学指标测定实验肉制品中淀粉含量的测定、滴定法()原理淀粉可在酸水解下全部生成葡萄糖，葡萄糖具有还原性，在碱性溶液中能将高铁氤化钾 还原。根据铁氤化钾的浓度和碱液滴定量可计算出含糖量而推算出淀粉含量,其反应式如卜.:H-(CeHioOs) n+iiHQ nCeHizOeC6HiQ6+6K3Fe(CN)6+6KOH (CHOH)4 (COOH)b6K；Fe(CN)C4HQ高铁瓶化钾亚铁机化钾滴定终了时，稍微过量的糖即将指示剂甲基兰还原为无色的隐色体。无色体易被空气中 的氧所氧化并重新变为次甲基兰染色体。(二) 仪器250111L三角烧瓶：滴定管；上皿天平；lOOmL量筒；250111L
2、容量瓶：10、5、2亳升吸 管。(三) 试剂10%盐酸；20%NaOH溶液；15%亚铁氤化钾溶液：30%硫酸锌溶液；2.5NNaOH溶液; 1%次甲基兰指示剂；1%铁氤化钾标准溶液。(四) 实验方法与步骤1. 准确称取绞碎样品20g置于250111L三角烧瓶中，加入80111L10%盐酸，煮沸回流1 小时。2. 冷却后用20%氢氧化钠溶液中和，移入250111L容量瓶中，加入3niL15%亚铁氤化钾 溶液，5111L30%硫酸锌溶液，摇匀，加蒸葡水至刻度，摇匀。3. 将溶液过滤。4. 将滤液注入50mL滴定管中。5. 将35个三角烧瓶中各准确加入10111L1%铁氤化钾标准溶液，2.5niL2
3、.5NNaOH溶 液，1滴1%次甲基兰指示剂，煮沸1分钟。其中一个用于预滴定，滴定至兰色消失为止。 其它几个用于正式滴定，正式滴定时，先加入比预滴定少0.5111L左右的糖液，煮沸Imin, 加指示剂1滴，再用滤液滴定至兰色褪色。(五) 计算淀粉=K x (10.05 + 0.0175V) xAx0.910xV式中：0.9一一由葡萄糖转换为淀粉的系数(C6H10O5)n + iiH2O11X180.12葡萄糖11X162.1淀粉由反应可知，淀粉与葡萄糖之比为162.1： 180.12=0.9： 1,即0.9克淀粉水解后可得1 克葡萄糖。K一一1%铁氤化钾标准液校正系数；A样品稀释倍数（250/
4、20=12.5）；10.05与0.0175用10亳升标准的铁氤化钾时得出的经验系数。二、容量法（）原理淀粉可在酸水解下生成葡萄糖，然后根据斐林氏容量法测定葡萄糖的含量。斐林氏A、B液混合时，生成的天兰色Cu（OH）2沉淀。立即与酒石酸钾钠起反应，生成 深兰色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物一一酒石酸钾钠铜，酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还 原，生成红色的氧化亚铜（CmO）沉淀，达到终点时稍微过量的转化糖将兰色的次甲基兰 染色体还原为无色的隐色体，而显出氧化亚铜的鲜红色。（二）仪器500111L磨II锥瓶；lOOmL量筒：回流装置；滤纸和漏斗：500niL容量瓶和lOOniL容量 瓶；碱式滴定管；10m
5、L和5mL吸管；水浴。（三）试剂浓盐酸；30%NaOH； 12%醋酸锌；6%亚铁氤化钾。斐林氏A液：溶解69.28g化学纯的硫酸铜（CuSO4 - 5H：O）于lOOOniL水中，过滤备 用。斐林氏B液：溶解346g化学酒石酸钾钠和100g化学纯NaOH于1000亳升水中，过滤 备用斐林氏溶液标定：准确称取经烘干冷却的分析纯蔗糖L52g,用蒸饲水溶解并移入 250111L容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此液50mL于lOOmL容量瓶中，加盐酸5mL, 摇匀，置水溶中加热，使溶液在22.5mm内升温至6769C保持7.58min,使全部加热 时间为10mm,取出，迅速冷却至室温，用30%NaOH
6、溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入 滴定管中（必要时过滤）。准确吸取斐林A、B液各5mL于250111L锥形瓶中，加水约50111L,玻璃珠数粒。置石 棉网上加热至沸，保持1mm,加入次亚基兰指示剂一滴。再煮沸limn,立即用配制好的糖 液滴定至兰色褪尽显鲜红色为终点，正式滴定时，先加入比预试时少0.5111L左右的糖液， 煮沸1mm,加指示剂1滴，再煮沸1mm,继续用糖液滴定至终点，按卜式计算其浓度：500x0.95式中：A一一相当于10mL斐林氏A和B混合液的转化糖的量（g）：W称取的纯蒸糖的量（g）：V一一滴定时消耗的糖液的量（mL）：500稀释比（1/250X50/100）：0.95一一
7、换算系数（0.95克蔗糖可转化为1g转化糖）。（四）操作方法1. 称取样品5g,除去脂肪和水（可称用脂肪和水分测定后的残渣）。移入500111L磨II 锥瓶中，加lOOniL水和7mL浓盐酸，加热回流1小时，冷却，用30%NaOH中和之，用滤 纸滤入500111L容量瓶中，加5mL12%醋酸锌和5niL16%亚铁氤化钾澄清之，加水至刻度， 摇匀，过滤。2. 取滤液50mL于lOOmL容量瓶中，加盐酸5mL,摇匀，置水浴中加热，使溶液在2 -2.5nun内开温至6769C，保持7.58mm,使全部加热时间为10mm,取出，迅速冷却 至高温，用30%NaOH溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入滴定管中（必要时过滤）。3. 将检液注入滴定管中，吸取斐林氏A液和B液各5mL于250mL锥形瓶中，按斐林 氏溶液的标定方法（仅以检液代替标准糖液，操作完全相同）进行滴定，按卜式计算出含糖 量。总糖（以转化糖计）= A-000 X100WxV式中：A一一相当于10mL斐林氏A和B混合液的转化糖的量（g）：W一一称取的样品的量（克）；V一一滴定时消耗的样液的量（mL）；1000稀释倍数（100/50X500）。按下式计算淀粉含量：淀粉（%）=转化糖%X0.94
