水质全分析试验方法

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1、水质全分析试验方法水质全分析时,应做好分析前的准备工作。根据试验的要求和测定项目,选择适当的分析方法,准备分析用的仪器和试剂,然后再分析测定。测定时应注意下列事项:1 开启水样瓶封口前,应先观察并记录水样的颜色,透明程度和沉淀的数量及其它特征。2 透明的水样在开瓶后应先辩别气味,并且立即测定温度、PH、氨、化学耗氧量、碱度、电导率和钠等易变项目;然后测定全固体、溶解固体和悬浮固体;接着测定硅、铁铝氧化物、钙、镁、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项目。3 浑浊的水样应取其中经澄清的一瓶,并立即测定PH、氨、温度、酚酞碱度等易变项目;过滤后测定全碱度、硬度、磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物等项

2、目。将另一瓶水样混匀后,立即测定化学耗氧量,并测定全固体、悬浮固体、溶解固体、硅、铁铝氧化物以及钙、镁等项目。4 水质全分析结果,必须进行审核,当时对误差超过SQ方法中的相应规定时,应查找原因后重新测定,直到符合要求。全固体的测定1概要1.1全固体为悬浮固体与溶解固体的总和。1.2全固体测定有三种方法:第一法适用于一般水样;第二法适用于酚酞碱度高的水样,如炉水;第三法适用于有大量吸湿性很强的固体物质,如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等的苦咸水。2仪器2.1水溶锅或400ml烧杯(蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿而引起误差)。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿:(若为精密分析应使用铂蒸发皿

3、)。3试剂3.1碳酸钠标准溶液(1ml含10mgNa2CO3)。3.2 0.1硫酸标准溶液。4测定方法4.1第一法的测定步骤:a 取一定量充分摇匀的水样,次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。b 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱中烘2小时。c 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。d 在相同条件下烘半小时,冷却后称量,如此反复操作至恒重。 全固体(QG)含量(mg/l)按式(1)计算: QG =(G1-G2)/V1000 (1)式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量, mg G2-蒸发皿的重量,mg V-水样的体积, ml4.2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水

4、样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。以下按第一法的4.1b4.1d的测定步骤操作:全固体(QG)含量(mg/l)按式(2)计算: QG =(G1-G2)/V1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1b49 (2)式中G1、G2,V同(1)式;OH-水样中氢氧化物的含量(按计算得出),mg/L;1.06OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32-水样中碳酸盐碱度的含量(按计算得出),mg/L0.157- CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中重量的换算系数b每升水样所加0.

5、1N硫酸标准溶液的体积,ml注释(1)所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在50100mg左右。(2)第二法中若酚酞碱度小于0.5mg/L,可以不加酸中和。(3)为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样,如超高压炉的炉水全固体测定,可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则,测定误差较大。(4)测全固体用的瓷蒸发皿,可用石英蒸发皿代替。如不测定灼烧减少固体,也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。悬浮物体的测定悬浮物体=全固体-溶解固体溶解固体和灼烧减少固体的测定1.概要1.1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸

6、发、干燥所得的残渣重量。1.2测定溶解固体有三种方法:第一法适用于一般水样;第二法适用于酚酞碱度高的水样,如炉水;第三法适用于含有大量吸湿性很强的固体物质,如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、砂酸镁等的苦咸水。2.仪器2.1水浴锅或400ml烧杯(蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿而引起误差)。2.2瓷蒸发皿或石英蒸发皿:100ml(若为精密分析应使用铂蒸发皿)。3试剂3.1碳酸钠标准溶液(1ml含10mgNa2CO3)3.2硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.1mol/L4测定方法4.1溶解固体的测定第一法测定步骤a取一定量过滤的澄清水样,逐次注入己灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴

7、锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2小时。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。d再在相同条件下烘干半小时,冷却后再次称量,如此反复直至恒重。溶解固体(RG)含量(mg/L)按式(1)计算:RG=(G1-G2)/V1000 (1)式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量, mg G2-蒸发皿的重量,mg V-水样的体积, ml4.1.2第二法的测定步骤a取一定量己经过滤的澄清锅炉水样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和。将此中和后的水样逐次注入己约灼烧至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。b将己蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110的烘箱内烘2小时

8、。c取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后,迅速称量。d再在相同条件下烘半小时,冷却后再次称量,如此反复直至恒重。溶解固体(RG)含量(mg/L)按式(2)计算:RG =(G1-G2)/V1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1b49 (2)式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量, mg G2-蒸发皿的重量,mgOH-水样中氢氧化物的含量(按计算得出),mg/L;1.06OH-变成H2O后在蒸发过程中损失重量的换算系数CO32-水样中碳酸盐碱度的含量(按计算得出),mg/L0.157- CO32-变成HCO3-后,在蒸发过程中损失重量的换算系数b每升水样所加0.1mol/L硫酸

9、标准溶液的体积,ml V水样体积,ml4.2灼烧减少固体的测定将己烘干至恒重的溶解固体残渣,连同蒸发皿移入750-800的高温炉中灼烧。4.2.2灼烧30分钟,如果残渣不变白,再灼烧10分钟,立即取出,在干燥器中冷却至室温后,迅速称量。灼烧减少固体(SG)含量(mg/L)按式计算: SG =(G1-G3)/V1000式中G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量, mg G2-灼烧残留渣与蒸发皿的总重量,mg V-水样的体积, ml注:(1)所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在100mg左右。(2)为防止在蒸发烘干时落入杂物,影响试验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架,并加盖表面皿。全硅的测定(重量法

10、)一、 概要用浓盐酸使硅酸盐变成硅酸并进行脱水,然后经过滤、灼烧、冷却、称量、计算水中全硅(以二氧化硅表示)的含量。二、 试剂1浓盐酸2盐酸溶液(1+49)35%硝酸银溶液(重/容)三、 测定方法 1将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖以表面皿,从皿的嘴部加入浓盐酸510ml,静置片刻,使固体物质充分溶解。2将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面皿架起,蒸发至干,移入150155度烘箱中烘干2小时。必要时应重复1.2项操作,再次脱水。3待蒸发皿冷却至室温后,加入10ml浓盐酸润湿,再加入50ml蒸馏煮沸。4用热蒸馏水冲洗表面皿,洗液置于蒸发皿中,用致密定量滤纸过滤,以热盐酸溶液(1+

11、49)洗涤滤纸及沉淀35次,至滤纸呈现白色,再用热蒸馏水洗至滤液无氯手为止(以硝酸银溶液检验)。滤液留作测定铁铝氧化物用。5将滤纸连同沉淀物置于己恒重的坩埚中,烘干。在电炉上彻底灰化后,置于高温炉中,在900度下灼烧1小时。6取出坩埚,在空气中稍冷后,移入干燥器中冷却至室温,迅速称量。7再在相同温度下灼烧0.5小时,冷却后称量,如此反复操作,直至恒重。全硅(SiO2)含量(mg/L)按下式计算:SiO2 =(G1-G2)/V1000 (1)式中G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量, mg G2-坩埚的重量,mg V-水样的体积,ml注:(1)在设备条件可能时,最好在10001200度灼烧。(2)脱水后

12、的二氧化硅,在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解,故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后,不应停留过久,须立即进行过滤。(3)经测定标准化二氧化硅溶液,证明在105110度下脱水不完全,回收率较低,改为150155度脱水,回收率接近于100%。(4)对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧,取出稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定,可参照如下方法进行。即从高温炉中取出,放置3分钟,移入干燥器内,放置1520分钟后进行称量。铁铝氧化物的测定(重量法)一、概要在有氯化铵的情况下,高价铁和铝与氨水作用生成铁,铝氢氧化物沉淀;然后经过滤、灼烧、冷却、称量,计算出水样中铁、铝氧化物含量,其反应为:Al3+3

13、OH-Al(OH)3Fe3+3OH-Fe(OH)32Al(OH)3 Al2O3+3H2O2Fe(OH)3 Fe2O3+3H2O 二、试剂1 浓硝酸2 10%氨化铵溶液(重/容)3 1%硝酸铵溶液(重/容):此溶液在使用时,应加少量氨水以保证碱性(每升溶液加1ml浓氨水,PH约为8)。4 氨水(1+1)5 0.1%甲基红指示剂(乙醇溶液)6 5%酸性硝酸银溶液(重/容):硝酸银配好后,在该100ml溶液中加浓硝酸1ml酸化。 三、测定方法 1在分离二氧化硅后的滤液中,加35滴浓硝酸,加热煮沸,使二价铁氧化成三价铁,并使水样体积浓缩至约150ml。2趁热加入10ml氯化铵溶液和2滴甲基红指示剂。3

14、在搅拌条件下,慢慢加入氨水使溶液呈微碱性(甲基红变黄),再加23滴氨水,继续加热至沸腾,使铁铝氢氧化物凝聚。4用快速定量滤纸过滤,以热硝酸铵溶液洗涤沉淀至无氯离子为止(用酸性硝酸银检验),滤液留作测定钙用。5将滤纸连同沉淀移入已恒重的坩埚中烘干,在电炉上彻底灰化后,置于高温炉中,在900度下灼烧1小时,取出稍冷后,放入干燥器内冷却至室温,迅速称量。6再在相同条件下灼烧0.5小时,冷却称量。如此反复操作,直至恒重。铁铝氧化物(R2O3)含量(mg/L)按下式计算:R2O3=(G1-G2)/V1000式中:G1-灼烧后沉淀与坩埚的重量, mg G2-坩埚的重量,mg V-水样的体积,ml注:(1)灼烧时为防止三氧化二铁部分被还原成四氧化二铁,可在灼烧过程中,打开高温炉12次。(2)灼烧后的铁铝氧化物易吸收水分,称量时操作应迅速。(3)氢氧化铝为两性氧化物。在PH9时会重新溶解,因而,应小心控制氨水的加入量,勿使过量太多,一般

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