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1、常用仪器分析方法1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定？光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定：显微镜放大率=物镜放大率*目镜放大率2.显微镜的分辨率是如 何定义的？显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。3. 扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数？扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜，是靠电子衍射成像的。电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描 由于电 磁透镜可将电子束调节得非常精细，使其在很小的范围内扫描，因此 在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。4. 简述能谱仪X射线信号是如何产生的？当样品受到高能电子束的作用，样品表面原子的核外电子获
2、得能 量从基态跃迁到激发态。激发态不稳定，存在的时间极短，随即又回 到基态，并将多余的能量以X光的形式释放出来，从而产生X射线。5. 什么是色谱法，其主要作用是什么？色谱法集分离与检测于一体，是一种重要的近代分析方法。在色 谱系统中有流动相和固定相两个相态，在分离过程中两相作相对运 动。欲分离的混合物组分随流动相通过固定相，由于不同的物质在两 相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分得以在两 相中反复多次地分配，从而使各组分得到完全的分离，并逐一被检测 出来。色谱法的主要作用是实现混合物分分离。6. 什么是保留值，如何用保留值来定性？保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短，
3、有保留时 间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法，是色谱法 定性的主要依据。理论与实践证明，各种物质在一定的色谱条件下均 具有确定不变的保留值，在色谱柱和操作条件不变时，比较组分的保 留值就可判断组分的异同一般采用与标准品的保留值比较来确定未 知物的种类。7. 什么是反相液相色谱法，具有什么特点？如何调整色谱条件改 善分离？流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法与正 相色谱法相反，极性大的组分在固定相中溶解度小，先流出色谱柱； 极性小的组分反之。调整色谱条件主要是调整流动相的极性。流动相的极性增大，洗 脱能力降低，组分的保留时间增长，分离得到改善。但流动相极性过 大，
4、组分的保留时间过长，色谱峰变宽，灵敏度降低，所用分析时间 也增加。所以流动相的极性大小要适当。8. 如何选择硅胶薄层色谱的展开剂?在选择展开剂时必须同时考虑待分离组分的极性和吸附剂的活性，选择的一般原则是：分离极性较强的组分，宜选用活性高（级别 低）的薄层板，以极性强的洗脱剂展开；分离弱极性的组分时，宜选 用活性低（级别高）的薄层板，以极性较弱的洗脱剂展开；中等极性 组分采用中间条件进行分离。展开剂可以是单一溶剂，也可以是由二 种、三种甚至多种溶剂组成的混合溶液。9. 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见吸收光谱中反映出来？有机化合物可能的电子跃迁类型有a*. nb、nn、nW*
5、 四种；无机体系的电子跃迁类型有dd、ff和电荷转移三种。这 些类型的跃迁都能在紫外-可见吸收光谱中反映出来。10在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外可见吸收光谱所提 供的信息有什么特点？若某有机化合物对可见光和紫外光没有吸收，说明该化合物是饱 和的或只含义孤立的n键，分子结构中不含有I、Br、S等电负性小 的元素。具有共轭双键的有机化合物，随着共轭双键的增多，化合物 的最大吸收发生红移，同时吸收强度增大。11.比较荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计的异同。荧光分光光度计与紫外-可见分光光度计在构造上有许多相似之 处，都有紫外或可见光源、单色器、样品池、检测器等部件。荧光分光光度计与紫外-可
6、见分光光度计的不同之处有荧光分光 光度计在样品池前后各有一个单色器，而紫外-可见分光光度计只在 光源与样品池直接有一个单色器；紫外-可见分光光度计中通过单色 器的光被一分为二 分别通过参比”和“样品”两个吸收池，而荧光分 光光度计中通过单色器的光全部进入样品池荧光分光光度计中的入 射光在通过样品池时改变方向（垂直），而紫外-可见分光光度计中 的入射光在通过样品池时不改变方向。12.什么是红外光谱的特征区，它有什么特点和用途?在红外光谱中,一般将波数为40001350cm-1的高频区叫做特 征区，主要是由含氢单键的伸缩振动、叁键和累积双键的伸缩振动、 双键的伸缩振动以及部分含氢单键的面内弯曲振动
7、产生的。特征区的 吸收峰比较稀疏特征性强，容易辨认，一般用于鉴别官能团的存在。13 和是同分异构体，如何应用红外光谱进行区分?分子中含有羰基，在1700 cm-1有一较强的吸收峰;分子中含有羟基在37003200 cm-1之间有吸收此外在13001000 cm-1之间有碳氧单键伸缩振动的吸收。14. 原子发射光谱法的基本原理是什么，其一般过程包含哪些步骤？原子发射光谱法是根据被测试样的原子激发后发射的特征光谱 来测定物质组成的方法。当原子受到外界能量作用时，原子的外层电 子获得能量，从基态跃迁至激发态。激发态的原子不稳定，在极短的 时间内便又跃迁回基态或其它较低的能级上 多余的能量以一定波长
8、的电磁波形式辐射出去每一条发射谱线的波长都取决于跃迁前后两 个能级能量之差由于原子的能级很多，原子被激发，其外层电子可遵 循光谱选律在不同能级之间跃迁 因此特定元素的原子可产生一系列 不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的 强度比例原子发射光谱法就是通过识别这些元素的特征光谱来鉴别 元素的存在，进行定性分析；元素特征谱线的强度与试样中该元素的 含量有关因此可利用谱线的强度来确定元素的含量进行定量分柝原子发射光谱法的一般过程包含激发、分光和检测三个步骤。15. 原子发射光谱由哪几部分组成，各部分的主要作用是什么？原子发射光谱仪主要由激发光源、分光系统和检测系统三部分组 成
9、激发光源的主要作用是使试样蒸发解离成气态原子或进一步电离 成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射。分光系统的主要作 用是用色散元件对激发光源发射的辐射进行色散分光 获得原子发射 光谱。检测系统的主要作用是记录光谱，测量特征谱线波长、强度， 从而确定试样中元素的种类和含量。16. 简述原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法，并从原理 上比较原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。原子吸收光谱法是基于物质产生的原子蒸气中待测元素的基态 自由原子对特定谱线的吸收强度来进行元素定量分析的方法当适当 波长的光辐射通过基态原子蒸气时，如果与光辐射频率相应的光量子 能量等于原子由基态跃迁到激发态所需的能
10、量 则会引起原子对辐射 的吸收，产生原子吸收光谱。各种元素的原子结构和能级具有特征 性，因此各元素的原子吸收光谱是具有一系列特征波长的吸收谱线。 其中原子由基态跃迁至第一激发态时产生的吸收线称为共振线。由基 态跃迁至第一激发态的跃迁最容易发生，因此对于大多数元素来说， 共振线是元素的最灵敏线。在原子吸收光谱法中，就是利用处于基态 的待测原子蒸气对光源辐射的共振线的吸收来进行定量分析的。原子发射光谱法和原子吸收光谱法都属于原子光谱法，前者是测 定样品受到激发后其原子发射的特征谱线的波长和强度 主要用于定 性分析，也可以用于定量分析；后者是测定样品的基态原子对光源发 出的特征谱线的吸收强度，主要用
11、于元素的定量分析。17. 原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各有什么作用？试比 较火焰原子化和非火焰原子化的优缺点。原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统 四部分组成光源的作用是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振 辐射；原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为基态原子蒸 气，使试样原子化；单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线 分开 检测系统的作用是通过光电转换测定出样品的基态原子对光源 发出的特征谱线的吸收强度，并记录下来。火焰原子化法操作简便快速、重现性好、适用范围广，缺点是试 样利用率低，限制了灵敏度的提高。非火焰原子化法的优点是灵敏度 高、取样两少，缺点是精密
12、度差。18什么是质谱？简述质谱分析的一般过程。质谱是将分子用一定方式裂解后生成的各种离子按其质荷比大 小排列的谱图。质谱分析的基本过程是：样品通过进样系统进入离子源，采用一 定的离子化手段使样品分子电离成各种不同质荷比的离子碎片 这些 离子碎片被加速进入质量分析器在质量分析器中按质荷比大小被分 离并依次被检测器检测，经信号处理、记录得到样品的质谱。19质谱仪由哪几部分组成，各部分的作用是什么？简述EI离子 源和四极杆质谱仪的工作原理。质谱仪由样品导入系统、离子源、质量分析系统、离子检测系统 和真空系统五部分组成样品导入系统的作用是将样品以适当的形态 导入离子源；离子源的作用是样品分子或原子电离
13、成离子；质量分析 系统的作用是利用磁场或电场将离子源中产生的样品离子按质荷比 大小进行分离检测;离子检测系统是接收经质量分析系统分离后的离 子，并逐一进行检测，给出质谱图；真空系统的作用是产生真空，使 质谱仪各系统在真空条件下工作。在EI离子源中，电子束由通电加热的灯丝（阴极）发射，由位 于离子化室另一侧的阳极接收。具有一定能量的电子与由进样系统进 入离子化室的样品蒸气相碰撞 蒸气分子受电子束轰击失去一个电子 形成分子离子，然后进一步断裂，形成各种质荷比的碎片离子、游离 基和中性小分子。生成的离子经加速、聚焦后，以高速进入质量分析 器。四极杆质谱仪的主体由对称平行排列的四根杆状电极组成。分别
14、在相对的两个电极上加以相位相反的直流电压和射频电压，使两对电 极所包围的空间内形成双曲面电场，即四极场。离子的质量分离是在 四极场中完成的，当直流电压一定时，只有具有某种质荷比的离子才 能以有限大小的振幅稳定地通过四极场到达检测器 其它离子在四极 场中作无界震荡，最后碰到电极上而无法通过四极场。通过改变高频 电压可实现质量扫描，获得质谱图。20 .质谱中的离子类型有哪些，它们在质谱解析中能提供哪些信 息？在质谱中出现的离子类型有分子离子、碎片离子、重排离子、同 位素离子、亚稳离子、复合离子及多电荷离子等。每种离子都形成相 应的质谱峰，这些峰的位置和强度与分子结构有关，在质谱解析中各 有作用。分
15、子离子峰的质荷比是确定待测物质分子量和分子式的重要 依据；根据碎片离子峰和重排离子峰，结合离子的裂解规律可以推测 分子结梅 根据同位素离子峰相对强度可鉴别化合物分子中是否含有Cl、Br、S原子和确定这些原子的数目，与分子离子峰结合可确定化 合物的分子式。21如何实现气相色谱-质谱联用技术？ GC-MS分析可提供哪些 检测信息？接口是气相色谱-质谱联用的关键技术，接口的主要作用有两个， 一是使气相色谱柱出口压力与质谱仪离子源压力相匹配 二是排除大 量载气，使待测的色谱组分经浓缩后适量进入离子源。目前常用的接 口技术主要有两种：一是直接连接法，就是把气相色谱毛细管色谱柱 的出口直接插入质谱仪的离子化室，由于毛细管柱的流速较低，质谱 仪的真空系统可以满足GC-MS联用的要求；二是开口分流接口，就 是将气相色谱毛细管色谱柱的出口与进入质谱仪离子源的传输线毛 细管对接，中间留有约1mm的缝隙，外面用氦气反吹，使分子量较 小的载气被吹走，不进入离子源。GC-MS分析可提供的检测信息有总离子流色谱、质量色谱、质 谱和选择离子色谱
