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1、县环境监测站（2012年9月）持证上岗考核方案汇总2012年10月 / 文档可自由编辑打印目录PH盲样考核方案3电导率盲样考核方案6碱度盲样考核方案8硫酸盐盲样考核方案10总氮盲样考核方案表12铁盲样考核方案表13总氮盲样考核方案表14总磷盲样考核方案表15高锰酸盐指数盲样考核方案16COD盲样考核方案20BOD5盲样考核方案（仪器法）23Mn盲样考核方案（高碘酸钾氧化光度法）26氮氧化物考核方案28氮氧化物盲样考核方案30二氧化硫盲样考核方案32硝酸盐氮盲考核方案（紫外法）34硝酸盐氮考核方案（研磨法）36PH盲样考核方案县环境监测站 一、仪器（1）PH计,2个。（2）玻璃电极，2个。（3）
2、50ml烧杯，8个（4） 100ml容量瓶8个（5） 10ml刻度吸管2个（6） 滤纸 二、试剂 (一)无二氧化碳水：新煮沸冷却至室温 (二)标准溶液ph标准溶液的配制标准物质Ph（25C）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25C）基本标准酒石酸氢钾（25C饱和）柠檬酸二氢钾邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾+磷酸氢二钠磷酸二氢钾+磷酸氢二钠四硼酸钠碳酸氢钠+碳酸钠辅助标准二水合四草酸钾氢氧化钙（25C饱和）3.5573.7764.0086.8657.4139.18010.0121. 67912.4546.4Gkhc4h4o6(1)11.41Gkh2C6H5O710.12Gkhc8h4o43.388
3、Gkh2po4(2)+3.533gNa2HPO4(2,3)1.179Gkh2po492)+4.302gNa2HPO4(2,3)3.80gNa2B4O710H2O(3)2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO312.61Gkh3c4o82H2O(4)1.5gCa(OH)2(1)注：1近似溶解度；2在110-130C烘干2h；3用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水；4烘干温度不可超出60C；（三）标准溶液的配制操作前，要提前把标准溶液都配制好，并进行校准以保证试验试剂的准确性；（四）实验器材1、量具校准后，符合A级标准。2、清洗操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留
4、在实验器材的污染物带来的干扰。三、步骤 （1）按照仪器使用说明书准备。 （2）将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿钮调至该温度处。选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第2个标准溶液中，其中PH值约与前一个相差3个PH单位。如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。（3）考核样测定，先用水仔细冲洗两个电极，再用去离子水冲洗，用滤纸吸干，然后将电极浸入考核样中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录PH值，
5、连测三次读平均值。如已知样在规定范围内，则用同样方法测未知样。四、注意事项：（1）玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。用毕，冲洗干净，浸泡在水中。（2）测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰破。（3）玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷之间不可存在气泡，以防断路。（4）甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞休，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。（5）为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳流失，测定前不宜提前打开水样瓶塞。（6）玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐结垢，用丙酮除去油污
6、（但不能用无水乙醇）。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。电导率盲样考核方案县环境监测站 一、 仪器1、 电导率仪,1台2、 250mL容量瓶8个3、50mL烧杯8个4、 滤纸5、 10mL刻度吸管2个二、 试剂（一）、纯水：电导率小于1scm一级水（二）、标准溶液 0.0100mol/L氯化钾标准溶液：取少量氯化钾（优级纯），在110烘箱内干燥2h，冷却后精确称取0.7456g，溶于新煮沸放冷的重蒸馏水中（电导率小于1S/cm），转移到1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液在25时的电导率为1411.83S/cm。溶液储存在具有玻璃塞的硬质玻璃瓶中。（三）标准溶液的配制 操作前
7、，要提前把试剂都配制好，并进行标定以保证试验试剂的准确性；（四）实验器材1、量具校准后，符合A级标准。2、清洗 操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。三、 测量时间 9月4日-9月5日四、 操作步骤打开电源，先预热10分钟，按电导率仪使用说明，选好电极和测量条件，并调好电导率仪，将电极及温度传感器用去离子水清洗干净，并用滤纸吸干。（一） 先标定标准溶液，将清洗干净后的电极及温度传感器放入标准溶液中进行标定，调节相应电极常数和温补系数，按标定键持续5秒，待读数稳定，读取仪器显示值；（二） 测已知样，将清洗干净后的电极及温度传感器放入已
8、知样中，按确定键，待读数稳定后读取数据。连测三次读取平均值，若读数在规定范围内，则可开始测未知样。（三） 测未知样，方法同测已知样相同。碱度盲样考核方案县环境监测站 一、准备阶段（一）试剂1、试验用水：新煮沸冷却蒸馏水2、配制标准溶液，严格按照作业指导书配制盐酸标准溶液及碳酸钠标准溶液，并进行标定以保证试验试剂的准确性。（二）实验器材1、白色25ml酸式移液管2个、250ml锥形瓶10个、250ml容量瓶2个、10ml大肚移液管3支、25ml大肚移液管1支，50ml烧杯4个，并分别做记号。2、量具校准后，符合A级标准。3、清洗操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残
9、留在实验器材的污染物带来的干扰。二、操作（一）操作注意事项1、确保滴定管确实不漏液；2、滴定时必须慢速滴定，滴定液成点状而非线状；3、滴定时视线范围内用白纸遮住，以免影响判断颜色变化。（二）测定考核样1、先标定盐酸标准溶液，所标定出来的盐酸浓度必须在误差范围内，最佳范围是2426ml。 2、用标定过的标准溶液滴定已知样，若滴定后计算结果在规定范围内，则可滴定未知样。 3、测加标回收率 4、计算结果三、测定时间 9月4日6日硫酸盐盲样考核方案县环境监测站 一、准备阶段控制项目试验用水试剂配制量具校准器材清洗设备效果（一）试剂1、试验用水：蒸馏水、去离子水或相仿纯度的水2、配制药剂（1）标准溶液的
10、配制操作前，要提前把试剂都配制好，并进行试验以保证试验试剂的准确性；（2）其他试剂的配制 严格按照作业指导书配制。（二）实验器材1、量具校准后，符合A级标准。2、清洗操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。二、操作（一）操作注意事项1、所用氨水临时配制。2、用双层慢速定性滤纸过滤，过滤时第一次先到上层清液，第二次在摇匀，多洗几次。（二）测定考核样1、准备工作（1）1L烧杯2个、3L烧杯1个、250ml容量瓶3个、200ml容量瓶3个、150ml锥形瓶14个、10ml大肚移液管3支、1ml刻度移液管4支、2.5ml移液管2支、50ml比
11、色管14支、慢速定性滤纸1盒2、测定试样测定如下表：项目空白值标准曲线已知样未知样1号未知样2号测定次数28222项目方法考核样标准溶液1mg/mL1mg/mL已知样配制1607mg/L取50ml已知样，加1ml 2.5mol/L，煮沸5min左右加悬浮液，煮沸待冷却，加（1+1）氨水，慢速滤纸过滤，收集于50ml比色管中，定容测吸光度。未知样取50ml未知样，加1ml 2.5mol/L，煮沸5min左右加悬浮液，煮沸待冷却，加（1+1）氨水，慢速滤纸过滤，收集于50ml比色管中，定容测吸光度。总氮盲样考核方案表县环境监测站 过硫酸钾氧化 紫外分光光度法控制项目质量要求实际情况是否合格备注试验
12、用水去离子水（自制一级水）试剂配制显色剂配制好后保存于冰箱，颜色变深则重新配制；称量药品必须使用万分之一分析天平。量具校准试验过程中所使用的移液管、比色管、容量瓶均需校准并达到A级标准。试验过程显色时间15分钟，若显色温度低于15摄氏度，可放进1520摄氏度水浴锅完成显色显色。其他严格按照水和废水监测分析方法（第四版）器材清洗比色管及实验过程所使用移液管、烧杯等用（1+5）盐酸浸泡2小时再清洗；比色皿用10%盐酸浸泡30分钟后用新制备去离子水冲洗。标准曲线的回归于检验按相关要求执行。自行检验其他要求按照水和废水监测分析方法（第四版）相关要求执行。铁盲样考核方案表县环境监测站 邻菲罗啉分光光度法
13、控制项目质量要求实际情况是否合格备注试验用水去离子水（自制一级水）试剂配制按照水和废水监测分析方法（第四版）相关要求执行；称量药品必须使用万分之一分析天平。量具校准试验过程中所使用的移液管、比色管、容量瓶均需校准并达到A级标准。试验过程冷却转移到比色管后用去离子水清洗烧杯4到5次，清洗液一同转移至比色管。其他严格按照水和废水监测分析方法（第四版）器材清洗比色管及实验过程所使用移液管、烧杯等用（1+5）盐酸浸泡2小时再清洗；比色皿用10%盐酸浸泡30分钟后用新制备去离子水冲洗。标准曲线的回归于检验按相关要求执行。自行检验其他要求按照水和废水监测分析方法（第四版）相关要求执行。总氮盲样考核方案表县环境监测站 过硫酸钾氧化 紫外分光光度法控制项目质量要求实际情况是否合格备注试验用水新制备的去离子水（自制一级水）试剂配制碱性过硫酸钾贮存于聚乙烯瓶，使用一周应重新配制；称量药品必须使用万分之一分析天平。量具校准试验过程中所使用的移液管、比色管、容量瓶均需校准并达到A级标准。试验过程比色管塞纱布一定要绑紧，放气要缓慢，以免比色管内压力过大致使塞子蹦出。其他严格按照水和废水监测分析方法（第四版）器材清洗比色管及实验过程所使用移液管、烧杯等用（1+5）盐酸浸泡2小时再清洗；比色皿用
